關于氯霉素的物質檢查介紹

　　1、結晶性

　　取氯霉素少許，依法檢查（2010年版藥典二部附錄ⅨD），應符合規定。

　　2、酸堿度

　　取氯霉素，加水制成每1mL中含25mg的混懸液，依法測定（2010年版藥典二部附錄Ⅵ H），pH值應為4.5～7.5。

　　3、有關物質

　　精密稱取氯霉素適量，加甲醇適量（每10mg氯霉素加甲醇1mL）使溶解后，用流動相定量稀釋制成每1mL中含0.5mg的溶液，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取氯霉素二醇物對照品與對硝基苯甲醛對照品適量，加甲醇適量（每10mg氯霉素二醇物加甲醇1mL）使溶解，用流動相定量稀釋制成每1mL中含氯霉素二醇物5μg與對硝基苯甲醛3μg的混合溶液，作為雜質對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件，取雜質對照品溶液10μL注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使氯霉素二醇物峰的峰高約為滿量程的25%，精密量取供試品溶液與雜質對照品溶液各10μL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算，含氯霉素二醇物不得過1.0%，含對硝基苯甲醛不得過0.5%。

　　4、殘留溶劑：乙醇與氯苯

　　取本品約0.5g，精密稱定，置10mL量瓶中，加二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品貯備液，精密量取2mL置頂空瓶中，再精密加二甲基亞砜1mL，搖勻，密封，作為供試品溶液：精密稱取氯苯約36mg、乙醇約500mg，置100mL量瓶中，加二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液；精密量取對照品貯備液1mL置頂空瓶中，再精密加二甲基亞砜2mL，搖勻，密封，作為系統適用性試驗溶液；精密量取對照品貯備液1mL置頂空瓶中，精密加供試品貯備液2mL，搖勻，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（2010年版藥典二部附錄ⅧP第二法）測定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱：起始溫度為40℃，維持10分鐘，再以每分鐘10℃的速率升至200℃，維持4分鐘；進樣口溫度為250℃；檢測器溫度為300℃；頂空瓶平衡溫度為85℃，平衡時間為45分鐘。取系統適用性試驗溶液頂空進樣，洗脫順序依次為：乙醇、氯苯，各色譜峰之間的分離度應符合要求。取對照品溶液頂空進樣，計算數次連續進樣結果，相對標準偏差不得過5.0%。取供試品溶液與對照溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖，用標準加入法以峰面積計算，均應符合規定。

　　5、干燥失重

　　取氯霉素，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（2010年版藥典二部附錄Ⅷ L）。

　　6、熾灼殘渣

　　不得過0.1%（2010年版藥典二部附錄Ⅷ N）。