雙硫腙苯萃取分光光度法測定高溫合金鋼中的鉍

一、方法要點

在堿性溶液中并有氰化物和酒石酸銨存在下，以巰萘劑[N-(2-巰基)乙酰-β-苯胺]沉淀鉍等而與鐵等分離，然后以雙硫腙一苯萃取光度法測定鉍。

二、試劑與儀器

(1)鹽酸、硝酸。

(2)王水：3份鹽酸與l份硝酸混合。

(3)高氯酸、氨水。

(4)酒石酸銨溶液(25％)。

(5)氰化鈉溶液(25％)。

(6)巰萘劑溶液(1％)：稱取1.00g巰萘劑，加100mL乙醇，于水浴上加熱溶解。

(7)亞硫酸鈉溶液(10％)：稱取10g無水亞硫酸鈉溶于適量水中，以水稀釋至100mL，用時現配。

(8)過氧化氫溶液(30％)。

(9)抗壞血酸溶液(1％)。

(10)對硝基酚：1％乙醇溶液。

(11)雙硫腙溶液(0.002％)：稱取精制過的10mg雙硫腙溶于500mL苯中。

(12)鉍標準溶液：稱取0．1000g純鉍，加10mL硝酸(1+1)，加熱溶解后，加10mL高氯酸，加熱至冒煙，冷卻，加水稀釋至1000mL，再稀釋為含鉍l0μg／mL。

(13)分光光度計。

三、分析步驟

稱取0.5000g試樣，置于300mL燒杯中。加30mL王水，加熱溶解，加15mL高氯酸，繼續加熱至冒白煙使鉻氧化后，冷卻，加50mL水溶解鹽類，加30mL25％酒石酸銨溶液，滴加氨水中和至溶液呈堿性，加20mL25％氰化鈉溶液，加l0mL10％亞硫酸鈉溶液，加水至體積為200rnL左右，于60～70℃水浴上加熱6～7min使鐵等被掩蔽后，于流水中冷卻至30℃以下，加5mL 1％巰萘劑，搖動使沉淀凝聚并放置3min，以中速濾紙過濾，用水洗滌沉淀5～6次，將沉淀與濾紙一起移入原燒杯中，加10mL30％過氧化氫，加10mL高氯酸，加熱破壞濾紙，繼續加熱至冒白煙，冷卻，加水約50mL，加5mL1％抗壞血酸溶液，加1～2滴對硝基酚指示劑溶液，并滴加氨水至呈微黃色，再滴加高氯酸2～3滴至溶液呈酸性，于流水中冷卻至15～25℃，以氨水和高氯酸調節溶液pH=2(以精密pH試紙檢查)，移入分液漏斗中，加水至約100mL，準確加入10mL0.002％雙硫腙一苯溶液，振蕩約1min，靜置分層后，棄去下層水相，將有機相過濾于比色皿中，以雙硫腙一苯作比較，于波長510nm處測量吸光度。

四、標準曲線的繪制

取0～25μg鉍標準溶液，以氨水調節pH 2～3，加水至溶液體積約為100mL，準確加入10nlL0.002％雙硫腙一苯溶液，同上測定吸光度，繪制標準曲線。