小麥及小麥粉標準樣品在面筋檢驗質量控制中的應用

　　利用小麥硬度指數標準樣品和小麥粉加工精度標準樣品作為質控樣品，對小麥及小麥粉濕面筋含量檢驗結果進行質量控制。通過對兩類標準樣品的特性和標準物質基本特征的分析，闡明其用于面筋檢測質量控制的可行性；經過實驗室內部測試和實驗室間比對試驗，驗證了本方法的可靠性。

　　１　引言

　　１．１　背景概述

　　檢驗結果質量控制是檢測實驗室質量管理體系的重要內容，也是《實驗室資質認定評審準則》（以下簡稱“準則”）所規定的技術要求之一［１］。準則要求，“應對相關檢測結果實現量值溯源，檢測結果不能溯源到國家級標準的，實驗室應提供設備比對、能力驗證結果的滿意證據”。準則還提供了（但不限于）幾

　　種對檢測結果質量控制的方式：ａ定期使用有證標準物質（參考物質）進行監控和／或使用次級標準物質開展內部質量控制；ｂ參加實驗室間的比對或能力驗證；ｃ使用相同或不同方法進行重復檢測或校準；ｄ對存留樣品進行再檢測；ｅ分析一個樣品不同特性結果的相關性。

　　通過資質認定評審的獲證實驗室，在質量體系的運行中，依照其質量控制程序和計劃，對檢測結果的有效性進行監控以及量值溯源，是實驗室重要的質量活動。對于糧油檢測實驗室，也不例外。在糧油實驗室的檢測項目中，有些項目（或參數）依據其檢測標準，可用標準物質對相關檢測儀器進行校準與量值溯源，對檢測結果進行質量控制，如用小麥硬度指數標準樣品對硬度指數測定儀及其測定結果進行校準和質控。也有些項目（或參數）如小麥及小麥粉面筋的測定，目前尚無特定標準物質用以校準其所用儀器設備并溯源，其檢測結果的質量控制也只能采用除此之外的其他方式（如上所述方式ｂ、ｃ、ｄ、ｅ等）。然而，就小麥及小麥粉面筋測定而言，這些質控方式的選擇與應用，在穩定性、可行性方面，也存在一定的局限。具體是：（１）采用實驗室間比對或能力驗證、留樣復測及方法比對，都需要有均勻、穩定一致的比對樣品，這種樣品通常需要精確制備，這對于基層一般實驗室來說，受設備和技術手段所限不容易制得；（２）實驗室間比對或能力驗證“是對單個或一組實驗室的實驗分析誤差開展的常規而又不很頻繁的周期性評估檢查，它不能取代實驗室日常的質量控制，僅反映參比實驗室是否存在問題，并不提供幫助解決存在的問題。單獨一次能力驗證不能作為一種足夠好的確證分析方法的工具”。（３）采用檢測方法間比對，對于面筋測定，即是手洗法與機洗法之間的比對。而手洗法本身因操作者個人差異，難以確保檢測結果的準確一致。（４）對留樣進行復測，也是基于檢樣與留樣之間良好的一致性。這一點在某些情況下也不易保持。

　　１．２　方法提出

　　針對小麥及小麥粉面筋檢測結果質量控制的實施現狀和實際應用需要，在對檢測結果質控的要求、方法及其效果做以上分析的基礎上，根據日常檢驗工作實踐，提出了一種面筋檢測結果的質控方法，即用小麥硬度指數標準樣品和小麥粉加工精度標準樣品作為面筋測定的質控樣品，分別對小麥和小麥粉的面筋測定實施結果質量控制。此外，還可以此作為對面筋測定儀穩定性進行期間核查的一種方式。

　　２　技術說明

　　２．１　理論分析

　　本技術的提出與應用，是以面筋測定及其結果質量控制的現狀為前提，以本實驗室在內的本系統各級糧食儲備庫糧油質檢實驗室為應用范圍，鑒于目前尚無對面筋測定儀及其檢測結果配備標樣的情況，在充分考慮和利用糧油實驗室現有檢測資源的基礎上而采取的一種思路和應用方案。本方案的理論依據是標準物質所具有的５個特征：（１）材質均勻。標準物質是非常均勻的物質，這是其最基本的特征之一；（２）性能穩定。在使用有效期內，其特性保持不變；（３）定值準確。（４）附有證書。載明其特性參數等信息；（５）組成相近。這是為消除由于標準物質與待測物質兩者主體成分不同對測定帶來的系統誤差影響，是使用標準物質應遵循的一條重要原則。

　　小麥硬度指數標準樣品的定標依據是ＬＳ／Ｔ１５３１－２０１２，標定值為６４．６±１．５（ＨＩ），規格為１２０ｇ／袋，密封包裝。另包含制標單位、樣品編號和有效期等相關信息。小麥粉加工精度標準樣品的定標依據是ＧＢ／Ｔ１３５５－１９８６，標示有等級（如“北方特制一等”），規格為１ｋｇ／袋，密封包裝，另包含制標單位、樣品編號和有效期等相關信息。由以上介紹可知，這兩類標準樣品均具備標準物質的特征，在本方案的應用中，主要是取其均勻性的特點，這一點由其來源的可靠性、權威性而得到有效保證，免除了實驗室自行制備質控樣品的難度和變異風險，因此可作為面筋含量測定的質控樣品。

　　２．２　應用說明

　　２．２．１　試驗材料與方法

　　（１）面筋測定儀（瑞典玻通２２００型）；（２）小麥硬度指數標準樣品（６４．６±１．５，編號１２ＢＹＸＭＹＤ０２６２５，１２０ｇ±５ｇ）；（３）小麥粉加工精度標準樣品（北方特制一等）；（４）其余設備及試驗操作方法均按ＧＢ／Ｔ５５０６．２－２００８第２部分：儀器法測定濕面筋執行。

　　２．２．２　應用途徑和方法

　　（１）用于內部質控

　　每批次檢測樣品與質控樣品在同條件下進行測定。如測小麥濕面筋，將硬度標樣作為質控樣品；測小麥粉面筋，則以加工精度標樣作為質控樣品。通過對測定結果進行統計分析，比較各自測定結果的一致性。以ＧＢ／Ｔ　５５０６．２－２００８所規定的結果誤差要求為質控衡量依據。

　　（２）用于實驗室比對和能力驗證

　　將小麥硬度指數標準樣品和小麥粉加工精度標準樣品按照同等級、同批號分發至參比實驗室，如系統內各直屬庫化驗室、省級同類實驗室進行比對測試和能力驗證。采用統計學方法對試驗數據進行分析，并對結果做出評價。各參比實驗室由反饋的評價情況采取相應的質量控制措施。

　　２．２．３　試驗驗證

　　（１）用于內部質控

　　將硬度指數標樣按照ＧＢ／Ｔ　５５０６．２－２００８濕面筋測定方法粉碎制得全麥粉，在其有效期內，按照一定時間間隔，連續進行幾次測定，考查測定結果的穩定性、重復性。相對標準偏差（ＲＳＤ／％） ０．３5，將小麥粉加工精度標樣按照ＧＢ／Ｔ　５５０６．２－２００８濕面筋測定方法，在其有效期內，按照一定時間間隔，連續進行幾次測定，考查測定結果的穩定性、重復性。

　　（２）用于實驗室間比對

　　以同樣的方法，對小麥硬度指數標樣和小麥粉加工精度標樣的濕面筋值進行實驗室間的比對測試。經本實驗室（Ａ）與本系統內某直屬庫實驗室（Ｂ）、省內某實驗室（Ｃ）進行比對。

　　3　結語

　　本方案作為一種探索和嘗試，是在日常工作經驗總結的基礎上，僅在一定范圍內進行了初步的、有限的測試，對結果的應用參考，應注意適用對象、使用前提條件和應用范圍。在利用這兩類標樣時，既要達到結果質量控制的目的，又不可隨意擴大用途，以免產生誤導和不當結果。今后，隨著實踐應用的積累，應繼續完善方案，充實實驗數據，形成更加可行的質量控制方法，取得更準確的檢測結果。