旋光儀及旋光糖量計檢定方法（二）

二、檢定條件

13  檢定環境條件

13.1  室內溫度(15～30)°C，相對濕度≤85％。

13.2  電源電壓(220±22) V，頻率(50±1) Hz。

13.3  工作臺應穩定，不得有明顯的沖擊和振動，并不得有強烈電磁場的干擾。

13.4  檢定目視儀器房間要遮光，或在暗室、半暗室中進行，以使眼睛能很好地適應暗

視場。

14  檢定設備和器材如下表：

三、檢定項目和檢定方法

(一) 目視旋光儀及目視旋光糖量計檢定

15  第2～4條項目按各條所述要求用目力觀察或手動試驗進行檢定。

16  儀器靈敏閾的檢定

儀器按使用要求點燃光源并待其發光正常后，先調節找到二分或三分視場亮度平衡的零點，然后將度盤從零點位置左旋或右旋(各作3次)靈敏閾允差的度數，再觀察二分或三分視場亮度平衡是否有可覺察的變化，如有則表示儀器靈敏閾合格。靈敏閾的檢定，在度盤左右兩邊刻度值中固定讀取一邊即可。靈敏閾不合格儀器，可重新調試或更換光源燈后再次檢定。

17  儀器示值誤差的檢定

本項檢定中的每個讀數，如有兩個讀數窗口的，系指度盤上左右兩個讀數的平均值。首先要測出空測試筒關閉時的儀器零點值，依次按順時針和逆時針方向旋轉度盤以達到視場亮度平衡，記下刻度盤讀數，如此反復，取6次讀數的平均值作為儀器零點值。將標準旋光管放入測試筒中并位于中間部位(傾斜設置測試筒的儀器，需用橡皮泥固定)，將數字溫度計的探頭用白膠布貼敷在標準旋光管管體上靠近石英片一端，連接好數字溫度計。關閉測試筒，根據筒內與標準旋光管之間溫差大小，標準旋光管需在筒內靜止(7～10)min，以使標準旋光管與測試筒內溫度達到平衡。測量時，依次按順時針和逆時針方向旋轉度盤，待視場亮度一致后，先后記下溫度值和度盤讀數值，如此反復測讀6次。度盤讀數值減去儀器零點值即為儀器測量值，其次根據每次測量的溫度，利用下式計算出標準旋光管t°C下旋光度或糖度的標準值：

αt°C＝α20°C〔1＋0.000 144(t－20)〕                   (3)

式中：

αt°C——在測量溫度下標準旋光管的旋光度或糖度；

α20°C——20°C時標準旋光管的旋光度或糖度；

t——測量時標準旋光管的溫度。

儀器測量值與標準值之差(示值誤差)的平均值，應符合表1規定。

示值誤差的檢定，根據儀器測量范圍在＋5°和－5°(＋15°Z和－15°Z)、＋17°Z和－17°

Z(＋50°Z和－50°Z)、＋35°Z和－35°Z(＋100°Z和－100°Z)點上進行。

示值誤差檢定的讀數，要求每點測定的6個數值中，其最大與最小值之差，不得超過靈敏閾允差，讀數不符合要求時，應重新測量和讀數。

(二) 自動旋光儀及自動旋光糖量計檢定

18  第8條按所述要求用目力觀察和手動試驗進行檢定。

19  儀器示值誤差和重復性的檢定

根據儀器測量范圍，儀器示值誤差和重復性的檢定，利用6種標準旋光管在儀器的4～6個點上進行。

首先將被檢儀器和數字溫度計預熱半小時，測量前調好儀器零點(此后不再調整零點)。將數字溫度計探頭用白膠布貼敷在標準旋光管靠近石英片一端，探頭連接至溫度計。將標準旋光管放入測試箱內測試架上中間位置(測量過程需帶手套拿取標準旋光管)，蓋上箱蓋等溫(7～1O) min后，讀記溫度值和儀器示值。

開蓋，從測試架上移開標準旋光管到測試架旁邊，關蓋，記錄儀器零點值。開蓋，再按原來方向位置放標準旋光管到測試架上，關蓋，通過觀察溫度變化待溫度平衡后，再次記下溫度值和儀器示值。如此反復，測量6次。由儀器的示值減去儀器零點值算出測量溫度下旋光度或糖度的測量值，根據每次測量的溫度，利用公式(3)計算出標準旋光管t°C下旋光度或糖度的標準值。儀器測量值與標準值之差(示值誤差)的平均值，應符合表2規定。以下式計算得出的實驗標準偏差S表示儀器的重復性：

i∑=n1(δi－－δ)2S＝?n－1(4)

式中：S——實驗標準偏差；

δi——每次測量的示值誤差；

－δ——示值誤差平均值；

n——測量次數，此處n等于6。

20  儀器穩定性的檢定

在儀器給出的可連續工作時間內(或連續工作4 h內)，用儀器零點的偏移表示儀器的穩定性。結合儀器示值誤差的檢定，記錄并檢查儀器零點偏移的數值，該數值應符合表2的規定。如不符合要求，或儀器零點帶有鎖定裝置的，則此種儀器不可以做不間斷連續測量。

注：不間斷連續測量是指儀器開機半小時至可連續工作時間內進行連續測量，中間不進行零點校正程序。

2l自動旋光糖量計測試箱內溫升的檢定結合儀器示值誤差檢定，用數字溫度計測得的溫度進行監測，記錄開機和檢定完畢時測試箱內的溫度，由此計算出測試箱內的溫升。

22  自動旋光糖量計測量時間的檢定用最大旋光度或糖度的標準旋光管，記錄放入標準旋光管到指示穩定的時間。測試箱溫升或測量時間不符合第6、7條要求的自動旋光糖量計，不能做不間斷連續測量。