無水亞硝酸鈉的檢測方法

　　亞硝酸鈉（NaNO?），是亞硝酸根離子與鈉離子化合生成的無機鹽。亞硝酸鈉易潮解，易溶于水和液氨，其水溶液呈堿性，微溶于乙醇、甲醇、乙醚等有機溶劑。亞硝酸鈉有咸味，有時被用來制造假食鹽。

　　合成方法：

　　1、用鉛還原硝酸鈉，加熱熔化硝酸鈉，加少量金屬鉛，攪拌并繼續加熱至鉛全部氧化。生成的塊狀物邊冷卻邊分成小塊，用熱水萃取生成的氧化鉛數次。通入二氧化碳氣體使生成碳酸鉛沉淀，經過濾，用稀硝酸準確中和濾液后，蒸發、濃縮析出亞硝酸鈉結晶。經吸濾，用乙醇洗滌后干燥，再重結晶精制而得。

　　2、用燒堿溶液或純堿吸收硝酸或硝酸鹽生產中排出的含有少量NO和NO2的尾氣，尾氣中NO/NO2的比例要調節至使中和液中NaNO2與NaNO3的質量之比在8以下，在吸收過程中中和液應避免出現酸性，以免腐蝕設備。當中和液的相對密度為1.24～1.25，純堿含量為3～5g/L時送去蒸發，在132℃時吸收液蒸發濃縮，然后冷至75℃，析出亞硝酸鈉呈結晶，再經分離、干燥即得產品。反應方程式如下：

　　Na2CO3+NO+NO2→2NaNO2+CO2↑

　　3、將硝酸和硝酸鹽生產時排除的尾氣中的一氧化氮和二氧化氮，用純堿或燒堿溶液吸收而得中和液，經蒸發、結晶，然后利用亞硝酸鈉與硝酸鈉在水中的溶解度不同而將二者分離，即得成品。

　　2NO+2NaOH→2NaNO2+H2O

　　2NO+Na2CO3→2NaNO2+CO2

　　4、將42.5g硝酸鈉與100g金屬鉛在瓷(或鐵)坩堝中熔融攪拌，冷卻后用200mL熱水抽提，通入CO2數分鐘，以沉淀溶於水中的氧化鉛，鐵離子等。過濾，濾液用稀硝酸酸化后，蒸發濃縮至干。然后加200～250mL乙醇在殘渣上煮沸，過濾濾液以除去少量的硝酸鈉，蒸餾濾液除去乙醇，則得到白色粉末，亞硝酸鈉約20g。提純方法將100g亞硝酸鈉在70～80℃下溶於100mL水中，加入1～2g純氫氧化鈉以沉淀鐵，冷卻過濾，蒸發結晶，二次再結晶純度更高，產量為75g。

　　5、采用吸收法。將稀硝酸生產過程中排出的尾氣中一氧化氮和二氧化氨的比例調節到使中和液的亞硝酸和硝酸鈉的質量比在8以下。然后將尾氣自吸收塔底部通入，純堿溶液從吸收塔的頂部噴淋吸收氣體中的氧化氮，生成中和液。當中和液的相對密度為1.24～1.25、碳酸鈉含量為3～5g/l時，進行蒸發濃縮、冷卻結晶50～70℃析出亞硝酸鈉結晶，再經離心分離，制得亞硝酸鈉成品。其反應式如下：

　　Na2CO3+NO+NO2→2NaNO2+CO2↑

　　Na2CO3+2NO2→NaNO2+Na2CO3+CO2↑

　　經離心分離出的母液，用作生產硝酸鈉的原料。

　　6、將1份工業品亞硝酸鈉溶解在1.5～2.0份70～80℃的純水中。添加固體試劑氫氧化鈉，調節PH值為12，靜置沉淀，然后過濾。濾液蒸發到密度為1.45時再過濾，濾液冷卻到室溫，析出的亞硝酸鈉晶體，用布氏漏斗抽濾，并不斷攪拌，用少量冷水洗滌，然后移入磨口瓶中。母液可再蒸發結晶而得到大量亞硝酸鈉，但需進行重結晶。

　　7、在氫氧化鈉醇溶液中加入亞硝酸乙酯，放置二天，進行如下反應：

　　NaOH+C2H5ONO=NaNO2+C2H5OH

　　揮發物質，剩馀物濾出 （ 亞硝酸鈉含量高達91%～96%）后在水中進行重結晶，可得亞硝酸鈉含量95.5% ～99.8%