有機氯農藥殘留量測定樣品提取液凈化過程

本試驗所用器皿應嚴格清洗(不能殘存鹵素離子)。

供試品溶液制備時，有機相減壓濃縮務必至近干，避免待測成分損失。
為防止假陽性結果可選擇不同極性的色譜柱進行驗證，有條件的可采用氣質聯用予以確認。
如樣品中其它成分有干擾，可道當改變色譜條件也但需進行空白驗證。

有機氯類農藥殘留量測定法
1簡述
有機氯類農藥是農藥史中使用量最大，使用歷史最長的一類農藥，其化學性質穩定，脂溶性強，殘效期長(可達30~50年之久)，易在脂肪組織中蓄積，造成慢性中毒，嚴重危及人體健康。中國藥典2000年版一部始收載有機氯類農藥〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)殘留量的測定方法。
本法通過提取、凈化和富集等步驟制備供試品榕液，采用氣相色譜法，電子捕獲檢測器測定。 2儀器與用具
2.1氣相色譜儀(如PE-9000， Agilent-6890， Varian 6000， Shimadzu GC-17 A等)，帶 有63Ni-ECD電子捕獲檢測器，載氣為高純氮(純度>99.9999%)，必須安裝脫氧管(購自大連化物所)。
2. 2超聲儀。
2.3離心機。 2.4旋轉蒸發儀。
2.5色譜柱:SE':54或DB-1701彈性石英毛細管柱(30mXO. 32mmXO. 25μm) 2. 6具塞刻度離心管00 mI)，刻度濃縮瓶，具塞錐形瓶OOOmI)，移液管等。 3試藥與試液
3. 1丙酣、石油酷(60~90·C)和二氯甲燒均為分析純，且全部經過全玻璃蒸館裝置重 蒸錮，經氣相色譜法確認，符合農殘檢測的要求。(有條件的實驗室可使用進口的農殘級的試劑)
3.2元水硫酸銷和氯化鍋均為分析純，硫酸為優級純。
3.3農藥對照品:六六六CBHC)[包括α-BHC，I3-BHC，γ-BHC和o-BHC四種異構體]， 滴滴涕CDDT)[包括pp飛DDE， pp'-DDD， op'-DDT和pp'-DDT四種異構體]及五氯硝基苯(PCN酌，由國家標準物質研究中心提供標示含量(濃度〉的農藥標準品，也可采用國際認可的 農藥標準品自行配制。
4色譜條件與系統適用性試驗
4.1 SE-54色譜柱:進樣口溫度: 230·C，檢測器溫度: 300·C，不分流進樣。程序升溫: 初始溫度100·C，每分鐘10·C升至22WC，再以每分鐘8·C升至250·C，保持10分鐘。
4.2 DB-1701色譜柱:進樣口溫度: 220·C，檢測器溫度: 300·C，不分流進樣。程序升 溫:初始溫度140·C，保持l分鐘，以每分鐘10·C升至210·C，再以每分鐘20·C升至260·C，保持4分鐘。
按上述條件操作，理論板數以α呂HC峰計算應不低于1 X 106，兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。
5操作方法
5. 1對照品儲備液的制備精密稱取六六六(BHC) [α-BHC，βBHC，γ-BHC， o-BHC]、 滴滴涕
CDDT)[PP'-DDE， PP'-DDD， OP'-DDT， PP'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)農藥對照品溶液適量，用石油酷(60~90·C)分別制成每1ml含4~5問的溶液。
制備精密量取上述各對照品儲備液o. 5時，置10mI量瓶 中，用石油酶(60~90·C)稀釋至刻度，搖勻。
5. 3混合對照品溶液的制備精密量取上述混合對照品儲備液，用石油酷(60~90·C) 制成每1L分別含0μg，lμg，5μg，10月，50噸，100μg和250闊的溶液。
5.4供試品溶液制備
5. 4. 1方法l(藥材)取供試品于60·C干燥4小時，粉碎成細粉，取約2 g，精密稱定， 置100 mi具塞錐形瓶中，加水20 mi浸泡過夜，精密加丙酣40時，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用丙酣補足減失的重量，再加氯化鈾約6 g，精密加二氯甲燒30 ml，稱定重量，超聲處理15分鐘，直至氯化鈾完全溶解，再稱定重量，用二氯甲炕補足減失的重量，靜置使水相與有機相完全分層，將

有機相迅速移入裝有適量無水硫酸鈾的100 tni具塞錐形瓶中，脫水4小時，精密量取35時，置100 mi旋轉蒸發瓶中，40'C水浴上減壓濃縮至近干，加少量石油酷(60~90·C)如前反復操作至二氯甲皖及丙酣除凈，用石油酷(60~90·C)溶解并轉移至10 mi具塞刻度離心管中，加石油酷(60~90·C)精密稀釋至5時，小心加入硫酸1 ml，振搖1分鐘，離心(3000轉/分) 10分鐘，精密量取上清液2時，置刻度濃縮瓶中，連接旋轉蒸發器，40·C下(或用氮氣)將溶液濃縮至適量，精密稀釋至1 ml，即得。同法制備空白樣品。
5.4.2方法2(制劑)取供試品，研成細粉(蜜丸切碎，液體直接量取)，精密稱取適量 (相當于藥材2g)，以下按方法1，制備供試品溶液。
5. 5測定法按上述色譜條件操作，分別精密吸取供試品溶液和與之相對應濃度的混合 對照品溶
液各1μ1，分別連續進樣3次，取3次平均值，按外標法計算供試品中9種有機氯農藥殘留量。
6注意事項
6./1本試驗所用器皿應嚴格清洗(不能殘存鹵素離子)。
6. 2供試品溶液制備時，有機相減壓濃縮務必至近干，避免待測成分損失。
6. 3為防止假陽性結果，可選擇不同極性的色譜柱進行驗證，有條件的可采用氣質聯用 予以確認。
6.4如樣品中其它成分有干擾，可道當改變色譜條件也但需進行空白驗證。 起草人:田金改(中國藥品生物制品檢定所) 復核人:金紅宇(中國藥品生物制品檢定所)