毛細管柱的老化操作

老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內側（毛細管柱）或載體表面（填充柱）上的，對于一根新的氣相色譜柱，外層固定相與載體的結合往往較弱，在高溫下使用會緩慢流失，造成基線起伏和噪聲升高，為了避免這一現象發生，可以預先在較高溫度下（一般為色譜柱的耐受溫度）加熱一段時間，使結合較弱的固定相揮發出去，從而使后面的分析不受干擾。此外，對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作，可以除去色譜柱中殘留的污染物。

將色譜柱柱溫升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于操作溫度10-20 C 左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱，此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。當達到老化溫度后，記錄并觀察基線。比例放大基線，以便容易觀察。初始階段，基線應持續上升，在到達老化溫度后5-10 分鐘開始下降，并且會持續30-90 分鐘。當達到一個固定的值后，基線就會穩定下來。如果在2-3 小時后基線仍無法穩定或在15-20 分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統裝置有泄漏或污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降至40C 以下，盡快地檢查系統并解決相相關的問題。如果還是繼續地老化，不僅對色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩定的基線。另外，老化的時間也不宜過長，不然會降低色譜柱的使用壽命。

一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間較長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同，具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化，那么老化后，譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限，那么分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身并無什么損害。溫度上限通常有兩個數值。數值較低的是恒溫極限。在此溫度下，色譜柱可以正常使用，而且無具體的持續時間限制。較高的數值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續時間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。