沃特世豬肉中“瘦肉精”殘留檢測解決方案

　　近日“瘦肉精”事件的發生使人們再次將注意力集中到動物體內的β-受體激動劑的檢測。 我們平常說的“瘦肉精”是一類動物用藥，有數種藥物被稱為瘦肉精，例如萊克多巴胺（Ractopamine）及克倫特羅（Clenbuterol）等。沃特世作為色譜分析行業的領導者，再一次展現了公司集成樣品前處理SPE產品、色譜產品、質譜產品于一體的技術優勢，在第一時間推出了包含前處理在內的解決方案。

　　 使用沃特世混合型強陽離子交換OASIS? MCX SPE固相萃取柱結合ACQUITY UPLC?/Xevo? TQ超高效液相色譜串聯四級桿質譜聯用儀，可以在5分鐘內輕松、快速、準確的檢測到極低含量的“瘦肉精”類物質。例如在豬肉基質中的克倫特羅（Clenbuterol）可以達到低于0.005ppb（5ppt）的檢測限。并且在0.05ppb基質濃度下6針重復進樣RSD為2.65%。對于豬尿液當中的克倫特羅（Clenbuterol）甚至可以達到0.001ppb（1ppt）的檢測限。沃特世UPLC/Xevo TQ 免費附帶的Quanpedia方法庫已經自帶了超過28種常見β-受體激動劑的MRM條件，您無需再對這些化合物進行質譜參數的調諧即可輕松獲取分析方法。

圖一：沃特世UPLC/Xevo TQ超高效液相色譜串聯四級桿質譜聯用儀

圖二：基質當中0.05ppb克倫特羅（Clenbuterol）的檢出信噪比S/N(PtP)>60

圖三：克侖特羅系由尿樣獲得，按照(A)20pg/mL，(B)10pg/mL和(C)1pg/mL加樣。

　　豬肉及豬肝臟中的β-受體激動劑(克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布它林、塞曼特羅、塞布特羅、溴代克侖特羅、溴布特羅、苯氧丙酚胺)的前處理方法如下：

　　1. 取2 g 粉碎樣品，加入8 mL 0.2 M 的pH為5.2的乙酸鈉緩沖液，充分混勻后，加入50 μL β-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶混勻，于37 ?C水浴水解過夜。

　　2. 將水解液振蕩15 min，在5000 rpm條件下離心分離10 min后，取4 mL上清液，添加100 μL10ng/mL的內標溶液(克倫特羅-D9,沙丁胺醇-D3)混勻,加入5 L0.1M高氯酸混合均勻 并 調節溶液pH 值到1 ± 0.3。以5000 rpm條件下離心分離10 min后，移取上清液并用 10 M 的氫氧化鈉溶液調節pH值到11。

　　3. 加入10 mL 飽和氯化鈉溶液和10 mL 異丙醇-乙酸乙酯(6:4)混合溶液，離心分離后取有 機相，在40?C 水浴下用氮氣將其吹干。

　　4. 提取殘渣中加入5 mL 0.2 M乙酸鈉緩沖液(pH 5.2)，超聲混勻溶解殘渣。

　　5.進行下一步固相萃取凈化。(參考下圖)

　　解決方案涉及產品信息：

　　SPE固相萃取柱：Oasis MCX 3cc/60mg （產品部件號186000254）

　　UPLC色譜柱：ACQUITY UPLC HSS T3，1.8um 2.1mm*50mm（產品部件號186003538）

　　HPLC色譜柱：Atlantis T3，5um 2.1mm*150mm（產品部件號186003736）

　　關于沃特世（）

　　 沃特世通過提供實用、可持續的科學創新為那些基于實驗室工作的機構建立了商業優勢，能使他們在提供健康、環境保護、食品安全和水質量方面取得杰出成就。

　　 五十年來，沃特世已幫助客戶進行意義深遠的研究探索、優化操作、提供產品性能、及保證法規遵從等。

　　 沃特世是上市公司（NYSE:WAT），總部設在馬薩諸塞州的米爾福德市。它還是標準普爾500指數成員單位之一。現有近4,700 名雇員人。其生產企業位于馬薩諸塞州米爾福德和陶頓，以及愛爾蘭的維克斯福德，新加坡和英國的曼徹斯特。

　　 在大多數國家，沃特世采取直接銷售的方式，以便能與使用其產品的客戶保持最緊密的聯系。

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