研究人員發表食品中超高效液質相色譜質譜檢測方法

　　衛生部食品安全風險評估重點實驗室李荷麗、苗虹等最近在國際期刊《Journal of Chromatography A》（2015, 1410: 99-109）上發表了題為“Direct determination of fatty acid esters of 3-chloro-1, 2-propanediol in edible vegetable oils by isotope dilution  -ultra high performance liquid chromatography  -triple quadrupole mass spectrometry”的研究論文。

　　3-氯-1,2-丙二醇氯丙醇酯（3-MCPD酯）是近年來國內外食品安全研究熱點之一。食品中氯丙醇脂肪酸酯的污染中以3-MCPD酯的污染最為嚴重，國內外對其在食品中的檢測技術研究報道亦最多。食品中3-MCPD酯的檢測包括直接法和間接法，直接法是將3-MCPD酯水解生成3-MCPD，進行衍生化反應后以氣相色譜-質譜法（GC-MS）法進行檢測，這也是國內外報道最多的方法；間接法是以不同的3-MPCD酯作為標準物質，以液相色譜-質譜法（LC-MS）直接檢測食品中不同種類的3-MCPD酯。

　　國際上少數文獻報道的食品中3-MCPD酯的間接檢測方法中均是采用硅膠柱（或氨基柱）和C18固相萃取柱進行2步的固相萃取凈化，實驗步驟繁瑣耗時，且絕大多數文獻中只檢測少數幾種3-MCPD酯，并不能完全囊括油脂中可能存在的不同脂肪酸結合的3-MCPD酯。本文在已有文獻報道的基礎上，創新性地研究了以PSA和C18粉末為載體的基質固相萃取（MSPD）的食用油樣品前處理技術，得到了非常理想的凈化效果；且在本方法中以18種3-MCPD酯（包括7種3-MCPD單酯，11種3-MCPD雙酯，其中3-MCPD雙酯中包括6種2個脂肪酸不同的 3-MCPD雙酯）作為標準物質，經過與本實驗室建立的GC-MS方法對30份植物油樣品的測定結果比較，在食用油中總3-MCPD酯含量上這兩種方法的測定結果基本完全符合。且本方法在液相色譜分離上能夠將3-MCPD酯與其同系物2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯（2-MCPD酯）實現基線分離，也就是說對每一種3-MCPD酯的測定過程中排除了2-MCPD酯的干擾，其對3-MCPD酯的測定結果是準確可靠的。

　　該方法不僅可以應用于食品中總3-MCPD酯的測定，而且通過該方法可以得到食用油中不同脂肪酸酯結合的3-MCPD的污染輪廓，由于已有文獻報道3-MCPD雙酯和3-MCPD單酯的毒性不完全相同，3-MCPD單酯的毒性更強，因此本方法對于更好地評價3-MCPD酯對人體健康的危害和相關風險評估提供了可靠的技術支持。