脂肪含量及其碘值的測定(1)

(一)、脂肪的定量測定

原 理

脂肪類化合物一般都溶于有機溶劑（如乙醚、石油醚）而不溶于水或微溶于水，利用此特性，可以用索氏脂肪提取器抽提出樣品中的脂肪。 索氏脂肪提取器 索氏（Ｓｏｘｈｌｅｔ）脂肪提取器為一回餾裝置,由浸 提管，小燒瓶及冷凝管三者聯接而成，浸提管兩側分別有虹吸管及通氣管。盛有樣品的濾紙包放在浸提管內，溶劑乙醚（或石油醚）盛于小燒瓶中，加熱后，溶劑蒸汽經通氣管至冷凝管，冷凝的溶劑滴入浸提管，浸提樣品。浸提管內溶劑愈積愈多，當液面達到一定高度，溶劑及溶于溶劑中脂肪類物質經虹吸管流入小燒瓶。

小燒瓶的溶劑由于受熱而汽化，氣體至冷凝管而滴入浸提管內，如此反復提取回餾，將樣品中脂肪類物質提盡并帶到小燒瓶中。最后將小燒瓶中的溶劑蒸去，烘干，小燒瓶的增重 ，就是樣品中所含脂肪的量。

因本法提 取的物質，除中性脂肪外，還會有游離脂肪酸、蠟、磷脂、固醇及色素等脂溶性物質，固提出的物質只能稱粗脂肪。

器材與試劑

器材：天平，索氏脂肪提取管，恒溫水浴鍋，濾紙。 試劑：乙醚（ 不含有過氧化物，乙醇及水分）沸點36℃。

去過氧化物的處理：將乙醚裝入分液漏斗，加入乙醚量1/5的10％硫酸亞鐵（100克硫酸亞鐵溶于600ml 水中，再加30ml濃硫酸酸化，并稀釋至1000ml），充分混合后，澄清分層，放出水液。

過氧化物鑒定法：6ml乙醚于試管中，加 2ml10％碘化鉀溶液，猛烈混合，放置1分鐘，下層碘 化鉀呈黃色，即表示有過氧化物存在。

去乙醇的處理：加乙醚量1/5的10％氫氧化鉀溶液洗滌，洗后放出水溶液，重復2-3次。

去水分的處理：在乙醚瓶中加入適量細粒無水氯化鈣，放置一晝夜，時加搖蕩，將上層清液移入蒸餾瓶蒸餾。

方法與步驟

1. 將洗凈的索氏提取器小燒瓶用鉛筆在磨口處編號，103-105℃烘2小時至恒重，冷卻后準確稱重，并記錄瓶重。

2.用分析天平稱取干樣（需研碎過40目篩孔）約2克，用濾紙包好，放入浸提管內，紙包長度不能超過虹吸管高度。

3.于已稱重 的小燒瓶內倒入1/2-1/3體積的無水乙醚（其量應略大于浸提管內體積），聯接索氏提 取器各部分 （不能涂凡士林）。置約70℃恒溫水浴鍋內（水必須是蒸餾水或置于電熱板上）控制加熱溫度，使每小時回餾3－5次較宜，一般提取10小時左右。

4.提取完畢，待乙醚完全流入小燒瓶時取濾紙包，再回餾一次以洗滌浸提管。繼續加熱，待浸提管內乙醚面接近虹吸管上端而末流小燒瓶前，倒出浸提管中的乙醚，如果小燒瓶中尚留乙醚，則繼續加熱蒸發，直至小燒瓶中溶劑基本蒸完。停止加熱，取下小燒瓶，用吹風機在通風櫥中將瓶中殘留乙醚吹盡。再置103－105℃烘箱中烘半小時，取出冷卻后立即稱重。

5.計算： 粗脂肪含量(%)=提取瓶的增重(g)/樣品重量(g)×100 注意事項 乙醚為易燃品，切忌明火加熱，同時要注意提取器各聯接處有否漏氣以及冷凝管效果是否良好，以免大量乙醚氣外逸，使人麻醉。

(二)、碘值的測定

[原 理] 脂肪中的不飽和脂肪酸碳鏈上有不飽和鍵，可以吸收鹵素（Cl2、Ｂr2或Ｉ2）。不飽和鍵數目越多，吸收的鹵素量也越多。每１００克脂肪，在一定條件下，所吸收的碘的克數，設為該脂肪的碘值，即碘值愈高，不飽和脂肪酸的含量愈高。