苦杏仁酸重量法測定鈧

一、方法要點

鈧在pH 1．5～4．5的鹽酸介質中與苦杏仁酸定量沉淀而與大多數常見元素分離，但鋯、稀土元素有干擾。鋯能定量沉淀，稀土元素在2mg以上即使結果明顯偏高，鋯可在2．5～3mol／L的鹽酸溶液中預沉淀除去，而稀土元素被苦杏仁酸沉淀的pH值在4以上，因此可采用反復沉淀鈧的方法消除干擾。此沉淀在850℃灼燒后以氧化鈧的形式稱重。

二、試劑

(1)氧化鈧標準溶液：稱取光譜純氧化鈧0．5g，加熱溶解于25mL鹽酸中，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標準溶液含三氧化二鈧為1mg／mL。

(2)苦杏仁酸：10%，如有不溶物，應過濾。

(3)鹽酸：(1+5)溶液。

(4)氨水：(2+5)溶液。

三、分析步驟

試樣溶液于150mL燒杯中，加苦杏仁酸20mL，加水使體積約80mL，加熱至60～70℃，分別以鹽酸(1+5)及氨水(2+5)在酸度計上調節酸度為pH 2．5～3最適宜，攪拌，待沉淀析出后，在水浴上保溫1h，取下稍冷，過濾，以pH 2．5的苦杏仁酸(2%)洗滌沉淀及濾紙，將沉淀炭化后，于850℃灼燒稱重。

四、注意事項

(1)試樣含三氧化二鈧為1mg/mL，加苦杏仁酸(10％)溶液1mL即可。

(2)苦杏仁酸鈧的分子為鈧的正鹽Sc[C₆H₅CH(OH)COO]₃，此沉淀可在105℃烘干后以苦杏仁酸鈧的形式稱重。并可在pH2．5的溶液中以甲基百里酚藍為指示劑，以EDTA為滴定劑由紅色滴至亮黃為終點。

(3)調節pH值時可用精密pH試紙或以溴酚藍為指示劑調節酸度。

(4)試液先加熱至60～70℃，再調節pH值進行沉淀。如在室溫下進行沉淀，則呈半透明膠狀。體積大，不利于過濾和洗滌，溫度太高則不好調節酸度，沉淀應在80～90℃保溫1h，或者放置過夜，并成絮狀。體積小，有利于過濾和洗滌，否則結果明顯降低。5mg以上三氧化二鈧可得滿意結果。

(5)苦杏仁酸鈧的組成在100～110℃穩定，200～300℃猛烈分解，至450℃有機物燃燒殆盡，450～850℃出現恒定，此時只剩余氧化鈧。