鉻天青SCTMAB分光光度法測定生產工藝過程中的鈧

一、方法要點

在六亞甲基四胺緩沖溶液(pH=5．8)中，鈧與鉻天青S-CTMAB生成三元絡合物，分光光度法測定，其極大吸收在615nm處。

鈧必須進行分離，本法采用0．5～1mol/L硫酸溶液中，以銅鐵試劑一氯仿萃取重金屬后，用7％的伯胺N1923的5％仲辛醇的煤油溶液萃取鈧，再以1mol／L鹽酸反萃取鈧。
為了加速分層，有機相中加入仲辛醇，硫酸酸度不大于0.6mol/L，7％伯胺的5％仲辛醇煤油溶液，一次萃取率可達95％以上，而且分層較快。

二、試劑與儀器

(1)鈧標準溶液：稱0．1534g光譜純三氧化二鈧。加熱溶解于10mL鹽酸(1+1)中，冷卻。用水稀至100mL容量瓶中，其濃度為lmg／mL，吸取2mL鈧標準溶液，用水稀至1000mL容量瓶中，此溶液含鈧為2μg／mL。

(2)CTMAB(溴化十六烷基三甲基銨)：1％的50％乙醇溶液。

(3)鉻天青S(CAS)：0．1％的50％乙醇溶液。

(4)六亞甲基四胺：14％的水溶液。

(5)伯胺N1923：7％的含5％仲辛醇的煤油溶液。

(6)麝香草酚藍指示劑：0．1％的乙醇溶液。

(7)鄰菲咯啉：0．2％的溶液(滴加1mol／L鹽酸使其溶解)。

(8)銅鐵試劑、氯仿。

(9)鹽酸：1mol/L溶液。

(10)鹽酸羥胺：1％溶液。

(11)分光光度計。

三、分析步驟

鈧提取過程中的反萃液、洗滌液一般不需要萃取分離：分取相當于1～10μg鈧的溶液于50mL容量瓶中，以水稀至20mL，加入一滴指示劑麝香草酚藍，用10％氫氧化鉀及4％鹽酸調至黃色剛剛出現，加2mL0．2mol／L鹽酸(有Fe3+時，加入1％的鹽酸羥胺1～2mL、0．2％鄰菲咯啉2～4mL，試劑空白加入同量鄰菲咯啉)，加入0．1％鉻天青S 4mL、1％CTMAB 3mL、14％六亞甲基四胺5mL、乙醇5mL，放置30min后于波長615nm處，1cm比色皿對試劑空白測量吸光度。

浸取液、萃余液必須萃取分離：取一定量的浸取液、萃余液，如為鹽酸介質，則用氨水(1+1)中和至沉淀出現，再以3mol／L硫酸溶解，并過量3mL，再加濃硝酸0．5～1mL，加熱至硫酸冒煙驅除Cl-，冷卻，轉入分液漏斗中，稀釋至10mL，加入銅鐵試劑300mL，以氯仿萃取，再加100mg銅鐵試劑，用氯仿萃取至水相澄清為止，再以伯胺煤油溶液10mL，萃取3min，棄去水相，以0．5mo1／L硫酸l0mL洗滌一次，用1mol／L鹽酸10mL反萃2min，分取部分反萃液于50mL容量瓶中，同上操作，測吸光度。

四、標準曲線的繪制

取0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL鈧標準溶液置于50mL容量瓶中，以水稀至20mL，同上操作，對試劑空白測量吸光度，繪制標準曲線。