追蹤從自來水到超純水的離子變化

　　摘要：

　　? 由于儀器和分析方法的靈敏度的提高，檢出限度進一步的降低。檢測的結果在痕量還是超痕量水平依賴于用于制備流動相緩沖試劑的質量和純度。

　　? 由于其使用的廣泛性和其使用的量，水就顯得尤為重要，必須特別注意其水質。事實上，超純水是一種多用途的試劑：它可以用于LC環節中沖洗，稀釋和空白及樣品的制備以及最后的洗脫。

　　? 離子色譜法結合電導測量已經成為一種非常普遍的方法，同時也是一種有競爭力的痕量離子的分析技術（2,3）。為了在最佳條件下進行離子色譜分析，流動相條件需要進行優化，離子濃度需要降低至超痕量水平。

　　? 這里介紹的研究集中在從自來水到超純水水純化步驟中去除離子的。這里舉例了在使用離子色譜時，使用的不同水平純化的水質。純水鏈結合多種技術的功效，如反滲透，電去離子，選定高純度介質來進一步進行純化在下面會進一步進行分析（4）。

　　材料與方法：

　　設備

　　以下設備用于進行離子色譜分析

　　? Dionex?DX500系統與GP50泵和自動進樣器AS40，連接到CD20電導率計，使用peaknet軟件。

　　? 陰離子色譜：AS12A/ AG12A柱和一個ASRS陽離子抑制器，以100 mA，通過外部水進水。事先安裝Dionex公司TAC-2富集柱進行痕量陰離子分析。

　　? 陽離子色譜：CS12A/ CG12A列和一個CSRS陰離子抑制器，用50 mA的再循環模式。事先安裝DionexTCC-2富集柱進行痕量陽離子分析。

　　? 痕量分析標準溶液配置：將稀釋標準溶液（1 000 ppm,SpexCertiprep Inc）和Milli-Q Element的水進行混合。

　　? 在收集樣品之前將PE瓶沖洗三次，同時在采集樣品前需一公升水對系統進行沖洗。

　　方法

　　? 體積25 μL的樣品，用于50 到5000 ppb的檢測范圍，以及200 μL的樣本用于5至1000ppb的檢測范圍。為了避免在痕量分析中空氣污染，樣品需保存在PE瓶中，瓶里需要有2bar壓力的N2。7 ml樣品在壓力下以1mL/ min的流速被推到濃縮柱。

　　? 陰離子洗脫液：2.7 mM Na2CO3 / 0.3 mM NaHCO3，1.5ml/min的流速。

　　? 陽離子洗脫液：20 mM的甲磺酸，1.0mL /min的流速。

　　預處理模塊

　　RO棄水

　　RO滲透水

　　EDI濃縮

　　EDI產水

　　水箱水

　　精過濾組件

　　超純水

　　? 雙波長（185 nm和254 nm）紫外燈誘導有機物的去除和有利于破壞離子有機物螯合物，這就可以總體的除去離子。TOC可以降至低水平（<10ppb），通過對使用點的在線檢測，來得到水質的更多信息（6）.電阻是使用高精度同軸電導電極對使用點進行測量，該電導電極專為測量超純水電導率而設計的。

　　初步純化：至μg.L-1（ppb）水平

　　這兩個實驗用以測量

　　? 反滲透（RO）對自來水的離子濃度的影響。

　　? 電去離子（EDI）對RO水離子濃度的影響。

　　? 電導率等價于離子濃度：自來水中電阻率為569μS/ cm，透過RO后電阻率為12.3μS/cm（97.8％總去除率），EDI產水的電阻率低于1μS/ cm。

　　? 在EDI產水中每一個離子的濃度都低于1μS/cm（1 ppb）。

　　離子色譜反應了在自來水中，RO透水和EDI產水的離子濃度。

　　精純化系統：將離子濃度降至ng.L-1(ppt)級別

　　用RO和EDI模塊來純化水可以將水中離子濃度降至ppb級，但是在離子色譜應用時需要更高的水質。要達到亞ppb級別，特定的水精純化系統是必要的。在本次實驗中，IC系統裝有離子交換濃縮柱。 將用ELIX（RO-EDI）水箱水和Milli-Q水和標準溶液進行對比。

　　ELIX（RO-EDI）水箱水和Milli-Q水和標準溶液（1000ppt）

　　? Milli-Q水電阻率是18.2MΩ.cm.

　　? 負離子濃度均低于檢測限（<1ppt）。

　　? 陽離子濃度也非常低，除NH₄⁺和Ca2 ⁺離子。

　　? NH4⁺的存在最有可能產生于空氣中的氨氣污染。

　　? 鈣離子污染可能源于管路和用于收集樣本的PE瓶。

　　結論：

　　? 水純化過程中，結合了多種技術，如反滲透，電去離子，以及高質量的純化介質，自動清洗和沖洗功能確保了維護的簡便，并提供適用于高靈敏度離子色譜法的超純水。

　　? 陰離子和陽離子濃度從自來水ppm級降低至超純水ppt級，并且部分離子的濃度低于檢出限1ppt。

　　? 在需要認證（FDA，ISO，cGLP，...）實驗室，對純水系統的驗證和確認還保證了在關鍵實驗中的超純水水質。