采用離子交換色譜柱方法對水純化技術進行對比和評價

　　引言

　　? 樣品和標準品的制備，色譜柱的潤洗和平衡，空白及流動相的制備，所有的步驟對污染物質都比較敏感，都需要較高的純化水。

　　? 隨著檢測方法靈敏度的不斷提高，試劑與洗脫液中的痕量污染物能夠被檢測到，并且對色譜柱的柱效和壽命有更明顯的影響。

　　? 在純水制備過程中，需要使用多種的純化技術，本文主要對多種去除離子的技術進行對比研究，這些技術包括：去離子，單次/雙次蒸餾，反滲透 RO 以及反滲透與電去離子技術結合。使用離子色譜測定主要的陰離子水平。

　　? 其他參數也考慮在內，包括有機污染物（總有機碳 TOC），細菌，內毒素。

　　實驗過程：

　　完成色譜實驗所需儀器如下：

　　? Dionex DX500 系統，帶有 GP50 泵，AS40 自動進樣器，LC20 模塊，CD20 電導率檢測器及 Chromeleon 軟件的

　　? 陰離子色譜柱：AS17 4*250 毫米，AG17 4*50 毫米；ASRS Ultra 4 毫米抑制器，工作電流 100 毫安；EG40 氫氧化鉀梯度溶液 1-35mM， 1.5Ml/min。TAC-2 富集柱，10mL 濃縮樣品。

　　? 陽離子色譜柱：CS12A 4*50 毫米，CG12A 4*250 毫米；ASRS Ultra 4 毫米抑制器，工作電流 50 毫安，循環模式。甲基磺酸 20mM，1mL/min。TCC-2 富集柱，10mL 濃縮樣品。

　　? 使用 Milli-Q Element 出產的水混溶稀釋標準樣品，用以進行痕量檢測。

　　? 收集樣品前 PE 瓶須沖洗三次，且用 1L 水清洗整套系統流路。

　　水純化單元與取樣點：

　　結果與討論

　　表一：水中主要陽離子濃度

　　表二：水中主要陰離子濃度

　　由兩表綜合考慮，離子去除效率：反滲透＜單次蒸餾水＜二次蒸餾水（精餾）＜Elix 水＜去離子水

　　評論

　　1. 有些離子，例如氨根離子，通過色譜柱能夠有效去除。而在水中，氨根離子與氨會形成平衡，且氨能夠隨水一起被蒸餾逸出。所以，蒸餾這種方法很難去除水中的氨根離子。且由于與水分子結構類似，氨也能夠通過 RO 膜。但是電離模塊中有電流通過，促使平衡向氨根離子方向進行，運用其中的樹脂可以去除氨根離子。

　　2. 所有試驗平行三次。樣品富集時置于氮氣保護，以防空氣雜質污染。進樣時，載氣為高壓氮氣。

　　NM 指未被檢測到

　　? 內毒素（EU/mL）＜0.1 （雙次蒸餾及 Elix 水）

　　? 細菌（cfu/mL）＜1 （雙次蒸餾及 Elix 水），＞80 （去離子水）

　　? 硅（ppm）：0.01-0.04（雙次蒸餾水），＜0.01 （Elix 水和去離子水）

　　試劑選擇的重要性

　　使用兩個不同供應商提供的試劑制備甲磺酸緩沖液，分別注入 25μL 進行分析，同樣注入　　Milli-Q 水進行比較。

　　總結：

　　? 對于離子的移除，二次蒸餾，去離子以及 Elix（結合反滲透和電去離子技術組合）得到相似的水質指標。對于 TOC 含量，相比于去離子技術，Elix 技術能夠得到更好的結果。

　　? 考慮各技術的總體情況，Elix 技術保證穩定的純水質量（TOC 低,存儲免污染）。Elix 更容易維護且能耗小。

　　? 由 Milli-Q 系統生產的高純水能夠滿足離子色譜分析的要求。