間磺酸基偶氮安替比林分光光度法測定鎳鎢合金中的鈣

一、方法要點

本法用新顯色劑間磺酸基偶氮安替比林對鎳鎢鈣合金中的鈣進行測定。基體鎳和鎢及雜質離子，用銅試劑進行分離，然后在0．12mo1／L氫氧化鈉介質中顯色鈣。在波長620nm處測定吸光度。

基體金屬Ni—W及共存元素Fe、Al、Co、Mg、Ti、Bi、Pb、Cr、Mn等元素干擾測定，須用銅試劑進行沉淀分離，以消除干擾，在pH≥6．5的溶液中，只有Ca、Sr、Ba、Mg留在溶液中。顯色pH選擇大于13，在該條件下，鈣與試劑絡合物的吸光度受酸度的影響小，而鎂吸收很小，基本不干擾鈣的測定。回收率為99％～99．75％，在0～50μg鈣范圍內符合比耳定律。

二、試劑與儀器

(1)間磺酸基偶氮安替比林：0．08％溶液。

(2)鈣標準溶液(10μg／mL)。

(3)氫氧化鈉溶液(1mol／L)。

(4)銅試劑、氨水(1十1)。

(5)分光光度計。

三、分析步驟

稱取試樣0．2000g于100mL兩用瓶中，加入硝酸(1+2)5mL。低溫加熱溶解完全，冷卻，加入高氯酸6滴，加熱蒸至近干，冷卻。加少量水，加熱至鹽類溶解，加入80mL水、氨水(1+1)2滴(pH=6．5)，以水稀至刻度，加入2g銅試劑，充分搖勻，放置30min，用雙層慢速濾紙過濾，吸取5mL試液，置于25mL容量瓶中，加入氫氧化鈉溶液(1mol／L)3mL 、顯色劑5mL，以水稀至刻度。以試劑空白為參比溶液，在波長620nm處用1cm比色皿測定吸光度。

四、標準曲線的繪制

分別取0．00、2．00、4．00、6．00、8．00、10．00μg鈣于25mL容量瓶中，加入氫氧化鈉溶液(1mol／L)3mL、顯色劑5mL，以水稀至刻度。以試劑空白為參比溶液，用1cm比色皿測定吸光度，繪制標準曲線。