3種儀器分析方法檢測牛奶中抗生素殘留

長期使用抗生素會造成畜禽免疫力下降，引起畜禽內源性感染和殘留，而食用過抗生素超量的畜產品的人，會產生抗藥性，或大量蓄積而對機體產生毒害。近年，牛奶中的抗生素殘留成為人們日益關注的話題。

奶牛乳腺炎是世界奶牛養殖業中發病率最高、流行最快、造成損失最大的疾病之一。根據美國奶協統計，亞臨床型奶牛乳腺炎發病率高達50%，而總發病率可占整個牛群的70%。

抗生素是目前國內外普遍采用的一種治療奶牛乳腺炎的手段。歐美等國多年前明文禁止抗生素殘留超量的牛奶上市。1990至1991年期間，美國奶業基金會規定超過允許量標準的牛乳及其乳品全部廢棄處理，不得食用。近年來，我國也頒布了相關管理條例，但是牛奶中抗生素殘留問題仍然不時發生。

目前抗生素的檢測方法，按照檢測原理和使用的儀器可分微生物法、免疫法、理化儀器法等3類：

微生物測定原理是根據抗生素對微生物的生理機能、代謝的抑制作用，來定性或定量確定樣品中抗微生物藥物殘留。微生物法的優點是費用低，一般實驗室都能操作。缺點是時間長、顯色狀態判斷通過肉眼辨別、易產生誤差、對微紅色者無法做出準確判斷、操作復雜。

免疫分析技術最突出的優點是操作簡單，速度快、分析成本低。免疫測定法取樣量小，前處理簡單、容量大，儀器化程度低，檢測牛奶的靈敏度高。是目前奶牛場和牛奶公司使用最廣泛、快速、靈敏的檢測抗生素殘留的方法。目前部分抗生素已經建立了免疫測定法，如磺胺二甲基嘧啶、氯霉素、沙拉沙星、鏈霉素、四環素、莫能菌素等。該法適用于現場監控和大量樣品的篩選，具有廣闊的應用前景。但是免疫法直接測定也存在樣本信息量太少，假陽性和理化分析技術選擇性低等不足，當樣品中含有與某類抗生素結構相似的化合物時，可能出現免疫交叉反應而呈現假陽性結果。

最常用的理化儀器分析方法是高效液相色譜和質譜聯用技術。高效液相色譜法(HPLC)是目前廣泛應用的一種理化檢測方法，分離速度快、效率高和操作可自動化，已成為大多數抗生素殘留的常規分析方法。由于奶樣品中藥物殘留量少，背景干擾往往很嚴重，因此一般都通過柱前衍生反應來提高紫外檢測器檢測殘留的靈敏度。目前，HPLC方法已用于紅霉素、慶大霉素、羧芐青霉素和吩羧青霉素殘留的測定。

近期，國外在抗生素殘留檢測方法上正在由各種分析技術聯用代替單一的色譜技術。例如檢測氯霉素的聯用技術有液相色譜/質譜聯用(LC-MS)、氣相色譜/質譜聯用(GC-MS)、高效液相色譜/光陣列檢測器(HLPC/PAD)、氣相色譜/電子捕獲檢測器(GC-ECD)等，目前LC-MS已進入實用階段。

目前國家食品質量安全監督檢驗中心研制出一種液相色譜/離子阱多級質譜聯用儀，它可完成對復雜基體的定性及定量分析。適于分析食品、小分子量藥物、藥物代謝產物、農藥、除草劑等樣品。