氣液填充柱色譜儀載氣流速的選擇(2.1)
二、對保留時間的影響: 對于給定的色譜柱,在柱溫不變的條件下,組分的保留時間與載氣流速成反比。......閱讀全文
氣液色譜填充柱的制備(二)
氣液色譜填充柱的制備:二、根據固定液選擇溶劑;
氣液色譜填充柱的制備(五)
五、柱的填充(一)柱的清洗:依次用自來水--5%NOH--蒸餾水--丙酮--餾水清洗,然后烘干。?(二)柱的填充:用玻璃棉將柱的一端(接檢測器的一端)塞牢,經緩沖瓶與真空抽氣機連接,柱的另一端接一漏斗,徐徐倒入涂有固定液的載體,邊抽真空邊輕敲柱管,直至裝滿為止。用玻璃棉塞緊柱的另一端口。
氣液色譜填充柱的制備(一)
氣液色譜填充柱的制備:一、根據樣品選擇固定液、載體;
氣液色譜填充柱的制備(三)
氣液色譜填充柱的制備:三、根據配比和所需固定相的量,計算所需固定液的量、載體的量例如:固定相20克,固定液DNP含量為10%,用101白色載體制備氣液色譜填充柱。計算:所需DNP固定液是2克,101白色載體是18克。
氣液色譜填充柱的制備(四)
四、涂漬將稱好的固定液放在一個燒杯中,加入適量的溶劑溶解。將稱好的載體,倒入溶解好固定液的燒杯中,在適當的溫度下,輕輕搖動燒杯,讓溶劑均勻揮發。如果溶劑沸點高,可在紅外燈泡下烘干,直至載體呈顆粒狀、沒有溶劑氣味-為止。?
氣液填充柱色譜儀載體概述
氣液填充柱色譜儀載體是支撐固定液的惰性多孔固體顆粒。一、載體要求:? 1、化學惰性。? 2、比表面積大。? 3、機械強度好。? 4、熱穩定性好。二、載體分類:? 1、硅藻土型載體:(1)天然硅藻土+粘合劑→煅燒→紅色載體(2)天然硅藻土+粘合劑+Na2CO3→煅燒→白色載體? 2、非硅藻土型載體:(
氣液填充柱色譜儀載氣種類的選擇
氣液填充柱色譜儀載氣有氮氣、氦氣、氬氣和氫氣等,要根據柱效、色譜柱和檢測器等選擇載氣種類。一、柱效:從范氏方程可知,使用重載氣(氮氣、氬氣)還是輕載氣(氫氣、氦氣),要視具體情況而定。1、重載氣會降低縱向擴散對柱效的影響,但會延長分析時間。2、輕載氣會影響縱向擴散降低柱效,但能降低氣相的傳質阻力而提
氣液填充柱色譜儀載氣種類的選擇
氣液填充柱色譜儀載氣有氮氣、氦氣、氬氣和氫氣等,要根據柱效、色譜柱和檢測器等選擇載氣種類。一、柱效:從范氏方程可知,使用重載氣(氮氣、氬氣)還是輕載氣(氫氣、氦氣),要視具體情況而定。1、重載氣會降低縱向擴散對柱效的影響,但會延長分析時間。2、輕載氣會影響縱向擴散降低柱效,但能降低氣相的傳質阻力而提
氣液色譜儀填充柱的制備程序
氣液色譜儀填充柱的制備包括固定液、載體和溶劑的選擇及載體的涂漬、柱的填充、柱的老化等程序。一、根據樣品選擇固定液和載體。二、根據固定液選擇溶劑。三、根據配比和所需固定相的量,計算所需固定液的量和載體的量。四、載體的涂漬:將稱好的固定液放在一個燒杯中,加入適量的溶劑溶解。將稱好的載體倒入溶解好固定液的
氣液色譜儀填充柱的制備方法
制備高效能的氣液色譜儀填充柱,不僅要選擇合適的固定液和載體,還要掌握好固定液的涂布方法和色譜柱的填充技術。一、載體的涂布:1、選擇合適的溶劑。2、選擇固定液與載體的配比。3、選擇載體的粒度。4、涂布固定液。二、柱管預處理:空柱管在使用前應用水和有機溶劑(如乙醇、乙酸乙酯)抽洗干凈,并烘干。三、色譜柱
氣液色譜儀填充柱的制備方法
制備能的氣液色譜儀填充柱,不僅要選擇合適的固定液和載體,還要掌握好固定液的涂布方法和色譜柱的填充技術。一、載體的涂布:1、選擇合適的溶劑。2、選擇固定液與載體的配比。3、選擇載體的粒度。4、涂布固定液。二、柱管預處理:空柱管在使用前應用水和有機溶劑(如乙醇、乙酸乙酯)抽洗干凈,并烘干。三、色譜柱填充
氣液色譜儀填充柱的制備程序
填充柱的制備包括固定液、載體和溶劑的選擇及載體的涂漬、柱的填充、柱的老化等程序。一、根據樣品選擇固定液和載體。二、根據固定液選擇溶劑。三、根據配比和所需固定相的量,計算所需固定液的量和載體的量。四、載體的涂漬:將稱好的固定液放在一個燒杯中,加入適量的溶劑溶解。將稱好的載體倒入溶解好固定液的燒杯中,在
氣液填充柱色譜儀溫度的選擇
氣液填充柱色譜儀溫度的選擇包括氣化室溫度的選擇、柱溫的選擇和檢測器溫度的選擇等。一、氣化室溫度的選擇:氣化室溫度一般與檢測器溫度相同。若待測物不穩定,則氣化室溫度應設低一點。二、柱溫的選擇:1、柱溫一般比樣品中各組分的平均沸點稍微低一點。2、柱溫至少比固定液的最高使用溫度低 30℃ ,以防固定液流失
氣液填充柱色譜儀溫度的選擇
氣液填充柱色譜儀溫度的選擇包括氣化室溫度的選擇、柱溫的選擇和檢測器溫度的選擇等。一、氣化室溫度的選擇:氣化室溫度一般與檢測器溫度相同。若待測物不穩定,則氣化室溫度應設低一點。二、柱溫的選擇:1、柱溫一般比樣品中各組分的平均沸點稍微低一點。2、柱溫至少比固定液的最高使用溫度低30℃ ,以防固定液流失。
氣液色譜填充柱的制備方法詳細介紹(一)
色譜柱又稱分離柱,是填充了色譜填料的內部拋光不銹鋼柱管或塑料柱管。色譜柱是實現分離的核心部件,要求色譜柱的柱效高、柱容量大和性能穩定。分析型色譜柱的內徑通常在4~8mm,柱長通常在50~250mm。液相色譜填充柱內徑通常在3~5mm,典型的柱內徑是4mm。氣相色譜中所用毛細管柱的內徑一般小于1mm。
氣液填充柱色譜儀特種固定液有哪些類型?
氣液填充柱色譜儀特種固定液有高溫固定液和手性固定液等。一、高溫固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用溫度達450℃,有非極性、弱極性和極性三種。二、手性固定液:1、氫鍵型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物為選擇體,利用對映體之間的氫鍵作用達到分離。2、形成包合物的手性固定液:(1)環糊精:環糊精固定液
氣液填充柱色譜儀特種固定液有哪些類型
氣液填充柱色譜儀特種固定液有高溫固定液和手性固定液等。一、高溫固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用溫度達 450℃,有非極性、弱極性和極性三種。二、手性固定液:1、氫鍵型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物為選擇體,利用對映體之間的氫鍵作用達到分離。2、形成包合物的手性固定液:(1)環糊精:環糊精固定
氣液填充柱色譜儀固定液的基本要求
固定液是氣液填充柱色譜儀的關鍵組成部分。它的種類繁多,應用極其廣泛,在通常操作條件下,組分在兩相間的分配等溫線多是線性的,比較容易獲得對稱峰。適合用作氣液填充柱色譜儀固定液的物質的基本要求如下:一、在操作溫度下呈液態,粘度越低越好。組分在粘度高的固定液中傳質速度慢,柱效下降。這決定了固定液的zui低
氣液填充柱色譜儀固定液的基本要求
固定液是氣液填充柱色譜儀的關鍵組成部分。它的種類繁多,應用極其廣泛,在通常操作條件下,組分在兩相間的分配等溫線多是線性的,比較容易獲得對稱峰。適合用作氣液填充柱色譜儀固定液的物質的基本要求如下:一、在操作溫度下呈液態,粘度越低越好。組分在粘度高的固定液中傳質速度慢,柱效下降。這決定了固定液的最低使用
氣液色譜柱的填充過程是怎么樣的
填充柱制備過程一、工具:1、小型抽氣機:兩根橡膠管(一根50厘米的硅橡膠管,一根10厘米的普通輸液管)2、 橡膠棒(或套上輸液管的玻璃棒,用于填柱時敲擊用)3、 滴定架,滴定夾4、 燒杯、藥勺5、 小三角漏斗6、 細金屬棍(在柱兩端塞玻璃棉用)二、材料:空柱(己清洗干凈)、填料、去活化玻璃棉。三、操
氣液填充柱色譜儀載氣流速的選擇
氣液填充柱色譜儀載氣流速要根據流速對柱效的影響、對保留時間的影響和對檢測器檢測響應的影響等進行選擇。一、對柱效的影響:1、從范氏方程可知,最佳流速時柱效最高,但該流速往往較小。2、固定液涂布量較高時,輕重載氣的流速都要小。3、固定液涂布量較低時,輕重載氣柱效相近,但輕載氣可縮短分析時間。二、對保留時
氣液填充柱色譜儀載氣流速的選擇
氣液填充柱色譜儀載氣流速要根據流速對柱效的影響、對保留時間的影響和對檢測器檢測響應的影響等進行選擇。一、對柱效的影響:1、從范氏方程可知,最佳流速時柱效最高,但該流速往往較小。2、固定液涂布量較高時,輕重載氣的流速都要小。3、固定液涂布量較低時,輕重載氣柱效相近,但輕載氣可縮短分析時間。二、對保留時
氣相色譜填充柱的制備
氣相色譜柱一般分為填充柱和毛細管柱,填充柱適合常規樣品的定量分析,尤其是高純度的樣品;毛細管柱適合分離組成比較復雜或微量樣品以及殘留分析等。目前來說,在常規樣品和高純樣品的定量分析時,經常使用的還是填充柱。? 填充柱也可以自己制備的,填充柱的柱效,和柱的制備有很大的關系,尤其是填充物的制備。下面就以
氣相色譜填充柱的制備
?氣相色譜柱一般分為填充柱和毛細管柱,填充柱適合常規樣品的定量分析,尤其是高純度的樣品;毛細管柱適合分離組成比較復雜或微量樣品以及殘留分析等。目前來說,在常規樣品和高純樣品的定量分析時,經常使用的還是填充柱。? 填充柱也可以自己制備的,填充柱的柱效,和柱的制備有很大的關系,尤其是填充物的制備。下面就
氣液填充柱色譜儀固定液按極性分類有哪些類型
氣液填充柱色譜儀固定液的極性分類法是按固定液的相對極性進行分類的方法。1、非極性固定液:如角鯊烷,相對極性為0。2、弱極性固定液:如SE-30、OV-1和OV-17等,相對極性為+或++。3、中極性固定液:如QF-1和OV-225等,相對極性為+++。4、強極性固定液:如聚乙三醇類和聚酯類等,相對性
氣液填充柱色譜儀固定液按極性分類有哪些類型
氣液填充柱色譜儀固定液的極性分類法是按固定液的相對極性進行分類的方法。1、非極性固定液:如角鯊烷,相對極性為0。2、弱極性固定液:如SE-30、OV-1和OV-17等,相對極性為+或++。3、中極性固定液:如QF-1和OV-225等,相對極性為+++。4、強極性固定液:如聚乙三醇類和聚酯類等,相對性
氣液填充柱色譜儀固定液按極性分類有哪些類型
氣液填充柱色譜儀固定液的極性分類法是按固定液的相對極性進行分類的方法。1、非極性固定液:如角鯊烷,相對極性為 0。2、弱極性固定液:如 SE-30、OV-1 和 OV-17 等,相對極性為+或++。3、中極性固定液:如 QF-1 和 OV-225 等,相對極性為+++。4、強極性固定液:如聚乙三醇類
氣液填充柱色譜儀載氣流速的選擇(1.2)
2、固定液涂布量較高時,輕重載氣的流速都要小。
氣液填充柱色譜儀載氣流速的選擇(3.2)
2、ECD檢測器:應使用高純氮氣,載氣流速過高檢測響應會變小。
氣液填充柱色譜儀載體的性能要求及種類
氣液填充柱色譜儀的載體是一種化學惰性物質,為了使固定液和流動相之間的接觸面積盡可能大,大部分為多孔性固體顆粒。一、載體的性能要求:? 1、有較大的表面積。? 2、孔徑分布均勻。? 3、化學惰性好,不與固定液和樣品組分發生化學反應。? 4、熱穩定性好。? 5、有一定的機械強度。? 6、表面沒有吸附性或