氣相色譜儀:出部分反峰“的判斷和維修(四)
D.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會出反峰。......閱讀全文
氣相載氣純度不足會有哪些影響
載氣純度不足,會影響氣相色譜使用,導致一系列問題,可能會出現的情況如下:1. 會嚴重縮短氣體凈化器的使用壽命;2. 導致基線噪聲偏高、影響z低檢測限和被測雜質組份分析結果;譜峰不正常,出負峰或干擾峰,直接影響分析結果,某些有害雜質會嚴重污染色譜柱并導致色譜柱不可修復。3. 如果水分超標會致使氣路管線
氣相色譜的載氣純度要求有多高
不同的檢測器時要求也不完全一樣,如果是用FID和TCD做物質的常量分析,載氣的純度4個9以上就可以了,不過最好在5個9以上。如果你用的是ECD,當你用氮氣做載氣時,要求氮氣的純度在5個9以上,最好配上脫氧管;如果你用氬氣做載氣,要求氬氣中需要加入一定比例甲烷(5%左右),這就不存在純度的概念了。
氣相色譜的載氣純度要求有多高
不同的檢測器時要求也不完全一樣,如果是用FID和TCD做物質的常量分析,載氣的純度4個9以上就可以了,不過最好在5個9以上。如果你用的是ECD,當你用氮氣做載氣時,要求氮氣的純度在5個9以上,最好配上脫氧管;如果你用氬氣做載氣,要求氬氣中需要加入一定比例甲烷(5%左右),這就不存在純度的概念了。
氣相色譜儀載氣純度的選擇(2.7)
2.6在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現比較寬的“假峰”。
氣相色譜儀載氣純度的選擇(3.2)
3.2毛細管柱分析比填充柱分析要求高;
氣相色譜儀載氣純度的選擇(3.3)
3.3程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;
氣相色譜儀載氣純度的選擇(3.4)
3.4濃度型檢測器比質量型檢測器要求高;
氣相色譜儀載氣純度的選擇(3.6)
3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中高檔儀器比低檔儀器要求高。
氣相色譜儀載氣純度的選擇(2.2)
2.2色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
氣相色譜儀載氣純度的選擇(2.7)
2.7儀器影響 2.7.1各類過濾器加速失效; 2.7.2調節閥(穩壓閥,穩流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調節精度降低或失靈; 2.7.3氣路系統被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴重時有時再也無法恢復。 2.7.4檢測器的壽命 對于FID,
氣相色譜儀載氣純度的選擇(3.5)
3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,CO2要求要高得多。
氣相色譜儀載氣純度的選擇(2.1)
2 氣體純度低可能造成的不良影響 根據分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能: 2.1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
氣相色譜儀載氣純度的選擇(2.5)
2.5檢測器:TCD:信噪比減小,無法調零,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析;
氣相色譜儀載氣純度的選擇(2.6)
2.6在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現比較寬的“假峰”。
氣相色譜儀載氣純度的選擇(2.4)
2.4對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產生變化,使用時間越長影響越大;
氣相色譜儀載氣純度的選擇(4)
4 操作不同檢測器推薦使用的氣體純度 我們推薦氣體純度的技術要求,通常用于常規分析,對于特殊高靈敏度的痕量分析應采用高一級純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組 分濃度很高時,也可以不使用過高純度的氣體,由于各個制氣廠設置不同,其雜質含量將有所不同;為滿足不同的使
氣相色譜儀載氣純度的選擇(2.3)
2.3有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰;
氣相色譜儀載氣純度的選擇(1)
1 氣體純度的要求 根據每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于:①分 析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器
氣相色譜儀載氣選擇與純度保證
氣相色譜分析,肯定少不了“氣”,就是載氣。載氣,作為氣相色譜儀用的氣體,要求化學穩定性好,純度高;價格便宜并易取得;能使用與所用的檢測器,常用的載氣有氮氣、氫氣、氦氣、氬氣等。??一、載氣種類較多,如何選擇?選擇何種氣體作載氣,首先要考慮使用何種檢測器。使用熱導池檢測器時,選用氫或氦作載氣,能提高靈
氣相色譜儀載氣選擇與純度保證
氣相色譜分析,肯定少不了“氣”,就是載氣。載氣,作為氣相色譜儀用的氣體,要求化學穩定性好,純度高;價格便宜并易取得;能使用與所用的檢測器,常用的載氣有氮氣、氫氣、氦氣、氬氣等。?一、載氣種類較多,如何選擇?選擇何種氣體作載氣,首先要考慮使用何種檢測器。使用熱導池檢測器時,選用氫或氦作載氣,能提高靈敏
氣相色譜儀載氣純度的選擇(3.1)
3.1從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說,氣體中的雜質含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,則載氣 中的雜質總含量不得超過10mL/m3,因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質,相當于10mL/m3所以對于10mL/m3的痕量分析,
氣相色譜儀載氣的純度和選擇原則
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。根據每一家用戶具體使用的那一類(高,中,抵擋)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的
氣相色譜載氣純度不夠時該如何解決呢?
氣相色譜分析時,當發現氣體(載氣和輔助氣)純度不夠,而影響譜圖分析時,除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決:①分析對象:盡量避免用GC分析在高溫下容易發生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結果分析;②氣相色譜儀系統:裝機前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體
氣相色譜儀載氣純度的影響及解決方案
載氣純度的影響: ① 分析對象 待分析混合物中如果含有可能被還原或者被氧化的化合物時,載氣中如果摻雜有還原性成分氫氣或氧化性成分氧氣等,進樣口高溫下,可能發生反應,如氣體雜質中的水使氯硅氧烷樣品水解,就會影響分析。 ② 儀器系統 載氣或輔助氣中如果含有雜質,可能會污染系統,或在系統中沉積,影響
簡述脈沖氦離子化氣相色譜儀載氣純度的提高
脈沖氦離子化氣相色譜儀載氣純度的提高:從色譜的檢測原理來看,載氣的純度至少要高于樣品一個數量級,要檢測高純度的氣體,所用載氣純度就要更高,所以儀器在高純度氦載氣出口處配備了高精度的固態過濾器和氦氣純化器,固態過濾器可將載氣中固體顆粒降至2微米以下,氦氣純化器的純化機制是一種無揮發性的吸附合金,具
氣相色譜儀載氣純度在色譜分析中的影響
氣相色譜儀在使用過程中正確選用合適的載氣或適當對載氣進行預處理,可延長色譜柱的壽命,否則會縮短柱壽命或損壞色譜柱。載氣不純對色譜分析的影響主要表現在以下幾個方面。含水量影響若載氣含水量高,將使吸附性柱子如分子篩柱迅速失效;如果柱子使用聚酯填料,遇水會水解,呈現 致命? ?性 破壞;對其他一些柱子會因
氣相色譜法載氣選擇與載氣流速
氣相色譜法載氣選擇與載氣流速典型的載氣包括氦氣、氮氣、氬氣、氫氣和空氣。通常,選用何種載氣取決于檢測器的類型。例如,放電離子化檢測器(DID)需要氦氣作為載氣。不過,當對氣體樣品進行分析的時候,載氣有時是根據樣品的母體選擇的,例如,當對氬氣中的混合物進行分析時,最好用氬氣作載氣,因為這樣做可以避免色
氣相色譜法載氣選擇與載氣流速
典型的載氣包括氦氣、氮氣、氬氣、氫氣和空氣。通常,選用何種載氣取決于檢測器的類型。例如,放電離子化檢測器(DID)需要氦氣作為載氣。不過,當對氣體樣品進行分析的時候,載氣有時是根據樣品的母體選擇的,例如,當對氬氣中的混合物進行分析時,最好用氬氣作載氣,因為這樣做可以避免色譜圖中出現氬的峰。安全性與可
氣相色譜載氣的選擇
作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學穩定性好;純度高;價格便宜并易取得;能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。其中氫氣和氮氣價格便宜,性質良好,是用作載氣的良好氣體。 (1)氫氣:由于它具有分子量小,分子半徑大,熱導系數大,粘度小等特點,因此在
氣相色譜載氣的選擇
作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學穩定性好;純度高;價格便宜并易取得;能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。其中氫氣和氮氣價格便宜,性質良好,是用作載氣的良好氣體。(1)氫氣:由于它具有分子量小,分子半徑大,熱導系數大,粘度小等特點,因此在使用TCD時常采用它作載