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  • 影響色譜柱使用壽命的主要因素之流動相因素

    1.流動相pH 不同基質的填料具有不同的pH適用范圍。常溫下無定形硅膠在純水中的溶解度約為100mg·L-1,且在pH1~9的范圍內溶解的硅膠量幾乎是常量,考慮到溶解速度的影響,對于硅膠基質的填料,其所能承受的流動相pH范圍約為1~8。 鍵合相硅膠填料則由于鍵合層的屏蔽作用,使填料對流動相的適應范圍大大增加,如現在廣泛使用的反相色譜填料C18(十八烷基硅烷鍵合硅膠),其pH適用范圍可達2~10。當流動相pH值超出酸性范圍時,鍵合相易發生水解而流失;當流動相pH超出堿性范圍時,會加速硅膠的溶解而釋放出絮狀物堵塞柱子,這兩種反應均是不可逆反應,特別是在溫度較高(>40℃)的環境下,會使柱效迅速降低而報廢。 2.流動相變質 當前使用最為廣泛的是硅基鍵合相填料,當以水溶液作為流動相或流動相中含有一定濃度的磷酸鹽緩沖液時,水溶液中或緩沖鹽溶液中會滋生出一些細菌或霉菌,從而堵塞固定相顆粒間的空隙。特別是對于多元自動比例混合......閱讀全文

    色譜柱的流動相

    1、在進行樣品檢測前,至少使用20倍柱體積流動相使色譜柱充分平衡。流動相一定要使用色譜級別的溶劑。如使用水相的緩沖液應當天配制以保持新鮮避免細菌產生。2、流動相使用前需用微孔濾膜過濾,消除流動相中顆粒對色譜系統和色譜柱的損壞。緩沖液與其他流動相混合后應重新過濾避免溶解度變化造成產生新的沉淀。不應使用

    流動相色譜柱怎么使用?

    1、在進行樣品檢測前,至少使用20倍柱體積流動相使色譜柱充分平衡。流動相一定要使用色譜級別的溶劑。如使用水相的緩沖液應當天配制以保持新鮮避免細菌產生。2、流動相使用前需用微孔濾膜過濾,消除流動相中顆粒對色譜系統和色譜柱的損壞。緩沖液與其他流動相混合后應重新過濾避免溶解度變化造成產生新的沉淀。不應使用

    液相色譜柱流動相的流速的選擇

      因柱效是柱中流動相線性流速的函數,使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的色譜柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。對內徑為4.6mm的色譜柱,流速一般選擇1mL/min,對于內徑為4.0mm柱,流速0.8mL/min為佳。當選用最佳流速時,分析時間可能延長。可采用改變流動相的洗滌強度的方

    高效液相色譜色譜柱的填料和流動相的組分

      應按各品種項下的規定,常用的色譜柱填料有硅膠和化學鍵合硅膠。后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用辛基鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用;離子交換填料用于離子交換色譜;凝膠或玻璃微球等,用于分子排阻色譜等。注樣量一般為數微升。除另有規定外,柱溫為室溫,檢測器為紫外吸收檢測器。  在用紫外吸收檢

    wook500液相色譜柱流動相的配制

      wook500液相色譜柱一般的液相色譜柱由柱管、柱頭螺母、死堵、篩板、還有里面的填料組成。在液相系統中起著分離的作用,是液相色譜系統的核心部件之一。柱管材質有玻璃、不銹鋼、鋁銅、peek以及內襯光滑的聚合材料的其他材質。一般細粒度的填料采用勻漿填充法裝柱,先將填料調成勻漿,在高壓泵作用下,快速將

    wook500液相色譜柱流動相的配制

    液相色譜柱一般的液相色譜柱由柱管、柱頭螺母、死堵、篩板、還有里面的填料組成。在液相系統中起著分離的作用,是液相色譜系統的核心部件之一。柱管材質有玻璃、不銹鋼、鋁銅、peek以及內襯光滑的聚合材料的其他材質。一般細粒度的填料采用勻漿填充法裝柱,先將填料調成勻漿,在高壓泵作用下,快速將其壓入裝有洗脫液的

    液相色譜柱流動相的使用注意事項

      (1)由于甲醇廉價,對于反相柱推薦使用甲醇體系(必須使用乙腈的場合除外)。  (2)對于正相柱推薦使用沸程為30-60 ℃的石油醚或提純后的己烷作流動相,沒有提純的己烷不得使用。用水最好使用超純水(電阻率大于18兆歐),去離子水及雙蒸水中含有酚類雜質,有可能影響分析結果。  (3)含水流動相最好

    高效液相色譜色譜柱的填料和流動相的組分介紹

      應按各品種項下的規定,常用的色譜柱填料有硅膠和化學鍵合硅膠。后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用辛基鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用;離子交換填料用于離子交換色譜;凝膠或玻璃微球等,用于分子排阻色譜等。注樣量一般為數微升。除另有規定外,柱溫為室溫,檢測器為紫外吸收檢測器。  在用紫外吸收檢

    流動相pH小于2,注意色譜柱選擇哦!

    例如中性化合物在反相色譜系統的保留與流動相pH無關;酸性化合物在pH 趨于酸性(pH變小,尤其低于化合物的pka 值)時會因狀態趨于中性而增加保留;而堿性化合物在流動相pH 趨于堿性(pH 變大,尤其高于化合物的pka 值)時會因狀態趨于中性而增加保留。?但是各位小伙伴知道嗎,如果調節流動相的pH過

    液相色譜柱的流動相配制要求有哪些?

    液相色譜柱是樣品組分在柱填料和流動相之間的質量交換,以達到分離的目的,因此流動相需要具備以下特性:1、液相色譜柱的流動相對于樣品具有一定的溶解能力,確保樣品組分不會在色譜柱中沉淀(或長時間保留在色譜柱中)。2、液相色譜柱的流動相和樣品之間不發生化學反應。3、為了獲得良好的分離效果,流動相的粘度應盡可

    液相色譜柱的流動相配制要求有哪些?

    液相色譜柱是樣品組分在柱填料和流動相之間的質量交換,以達到分離的目的,因此流動相需要具備以下特性:1、液相色譜柱的流動相對于樣品具有一定的溶解能力,確保樣品組分不會在色譜柱中沉淀(或長時間保留在色譜柱中)。2、液相色譜柱的流動相和樣品之間不發生化學反應。3、為了獲得良好的分離效果,流動相的粘度應盡可

    流動相跑空了,色譜柱內會不會進去氣泡

    只能說有可能,具體有沒有氣泡得具體看情況。如果柱子進了氣泡,一來可能壓力會升高,二來可能壓力會忽上忽下,第三可能會出現詭峰。跑空了確實對儀器影響很大,可能堵住單向閥、可能堵住泵,可能堵住柱子,也可能堵住檢測器。再運行的時候要先排氣,把泵前的液體都排掉,然后觀察壓力,如果有明顯的壓力升高找出具體堵住的

    流動相跑空了,色譜柱內會不會進去氣泡

    只能說有可能,具體有沒有氣泡得具體看情況。如果柱子進了氣泡,一來可能壓力會升高,二來可能壓力會忽上忽下,第三可能會出現詭峰。跑空了確實對儀器影響很大,可能堵住單向閥、可能堵住泵,可能堵住柱子,也可能堵住檢測器。再運行的時候要先排氣,把泵前的液體都排掉,然后觀察壓力,如果有明顯的壓力升高找出具體堵住的

    用過流動相三乙胺的色譜柱如何清洗

    可以加大水相的比例沖洗啊,水相90%都可以的。我也用過三乙胺的流動相

    流動相跑空了,色譜柱內會不會進去氣泡

    只能說有可能,具體有沒有氣泡得具體看情況。如果柱子進了氣泡,一來可能壓力會升高,二來可能壓力會忽上忽下,第三可能會出現詭峰。跑空了確實對儀器影響很大,可能堵住單向閥、可能堵住泵,可能堵住柱子,也可能堵住檢測器。再運行的時候要先排氣,把泵前的液體都排掉,然后觀察壓力,如果有明顯的壓力升高找出具體堵住的

    流動相跑空了,色譜柱內會不會進去氣泡

    只能說有可能,具體有沒有氣泡得具體看情況。如果柱子進了氣泡,一來可能壓力會升高,二來可能壓力會忽上忽下,第三可能會出現詭峰。跑空了確實對儀器影響很大,可能堵住單向閥、可能堵住泵,可能堵住柱子,也可能堵住檢測器。再運行的時候要先排氣,把泵前的液體都排掉,然后觀察壓力,如果有明顯的壓力升高找出具體堵住的

    液相色譜流動相小議

    一、液相色譜流動相的性質要求一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。選好填料(固定相)后,強溶劑使溶質在填料表面的吸附減少,相應的容量因子k降低;而較弱的溶劑使溶質在填料表面吸附增加,相應的容量因子k升高。因此,k值是流動相組成的函數。塔板數N一般與流

    液相色譜流動相脫氣

    流動相的脫氣HPLC所用流動相必須預先脫氣,否則容易在系統內逸出氣泡,影響泵的工作。氣泡還會影響柱的分離效率,影響檢測器的靈敏度、基線穩定性,甚至使無法檢測。(噪聲增大,基線不穩,突然跳動)。此外,溶解在流動相中的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相(如烷基胺)反應。溶解氣體還會引起溶劑PH的變化,對分

    C18液相色譜柱色譜柱液相色譜柱

    分析型到制備型一套完整的填料體系,目前可提供的填料鍵合相有C18、C4、C8、SI、NH2、CN、Phenyl、Diol以及手性填料TBB和 DMB。孔徑有60A、100A和300A三種,滿足不同條件的分析。填料粒徑可以提供3.5um、5um、7um、10um、13um和16um六種。可謂品

    Kromasil色譜柱是否可以在純水流動相下操作?

    Kromasil是否可以在純水流動相下操作?當您使用Kromasil反向C4、C8、C18色譜柱時,流動相中至少要有5%有機相。?Kromasil苯基柱,Eternity系列都可以在100%純水流動相下使用,不會出現潤濕問題!

    手性柱分析流動相方法優化

    ?手性分析很關鍵的一項是流動相的選擇,手性分析一般都采用正相,使用zui多的流動相是正己烷、正庚烷、乙醇和異丙醇這四種,其中起洗脫作用的流動相是乙醇和異丙醇,正己烷和正庚烷用來調節流動相的洗脫強度。正己烷和正庚烷對于樣品分離沒有什么太大的影響,不會改變選擇性和分離度,通常都可以混用,不過正庚烷比正己

    藥品研發中HPLC液相色譜柱的選擇和流動相的優化

    ???? 分析方法的開發主要包括色譜柱的選擇、流動相的選擇、檢測波長的選擇和梯度的優化幾個方面。目前高效液相色譜法(HPLC)多使用反相色譜法,本文主要以反相為例講解。1.液相色譜柱的選擇????? 原料藥生產對產品的純度和雜質含量的要求非常苛刻,要求檢測使用的色譜柱有較高的理論塔板數,能提

    藥品研發中HPLC液相色譜柱的選擇和流動相的優化

    分析方法的開發主要包括色譜柱的選擇、流動相的選擇、檢測波長的選擇和梯度的優化幾個方面。目前高效液相色譜法(HPLC)多使用反相色譜法,本文主要以反相為例講解。 1.液相色譜柱的選擇 原料藥生產對產品的純度和雜質含量的要求非常苛刻,要求檢測使用的色譜柱有較高的理論塔板

    色譜流動相如何調整?

      色譜流動相如何調整?還在模棱兩可的看過來  開發方法或方法驗證時最重要的一步就是流動相的選擇和比例的調整。我想大家肯定都遇到過分離度不好或峰形不好的情況,大部分原因就是流動相沒調好,那到底該怎么調,怎么選擇呢?看完下文可能你就知道答案了。  秘訣1:由強到弱  一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水

    液相色譜流動相不過濾

    因為塵埃或其它任何雜質微粒都會磨損柱塞、密封環、缸體和單向閥,因此應預先除去流動相中的任何固體微粒。流動相最好在玻璃容器內蒸餾,而常用的方法是濾過,可采用Millipore濾膜(0.2μm或0.45μm)等濾器。泵的入口都應連接砂濾棒(或片)。輸液泵的濾器應經常清洗或更換。

    液相色譜流動相走空

    泵工作時要留心防止溶劑瓶內的流動相被用完,否則空泵運轉也會磨損柱塞、缸體或密封環,最終產生漏液。

    液相色譜流動相的脫氣

    HPLC所用流動相必須預先脫氣,否則容易在系統內逸出氣泡,影響泵的工作。氣泡還會影響柱的分離效率,影響檢測器的靈敏度、基線穩定性,甚至使無法檢測。(噪聲增大,基線不穩,突然跳動)。此外,溶解在流動相中的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相(如烷基胺)反應。溶解氣體還會引起溶劑pH的變化,對分離或分析結果

    液相色譜流動相的特征

    流動相要求液相色譜的流動相必須符合下列要求:(1)能溶解樣品,但不能與樣品發生反應。(2)與固定相不互溶,也不發生不可逆反應。(3)粘度要盡可能小,這樣才能有較高的滲透性和柱效。(4)應與所用檢測器相匹配。例如利用紫外檢測器時,溶劑要不吸收紫外光。(5)容易精制、純化、毒性小,不易著火,價格盡量低等

    液相色譜流動相的選擇

    在化學鍵合相色譜法中,溶劑的洗脫能力直接與它的極性相關。在正相色譜中,溶劑的強度隨極性的增強而增加;在反相色譜中,溶劑的強度婕緣腦鑾慷躒酢?BR>正相色譜的流動相通常采用烷烴加適量極性調整劑。反相色譜的流動相通常以水作基礎溶劑,再加入一定量的能與水互溶的極性調整劑,如甲醇、乙腈、四氫呋喃等。極性

    液相色譜流動相的特點

      液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質量交換而達到分離的目的,因此要求流動相具備以下的特點:  (1)流動相對樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中)。  (2)流動相與樣品不產生化學反應  (3)流動相的黏度要盡量小,以便得到好的分離效果;降低柱壓降,延長泵的

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