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  • FIA儀峰上突發噪聲等問題分析

    峰上突發噪聲:檢測器中有小氣泡流過,出現氣泡可能是由于上面已提到的各種原因,也可能是采樣閥試樣孔(或環)未能全部充滿所致(檢查一下采樣閥) 雙峰。由試樣和試劑混合不完全造成的試劑不足所引起。雖然在多數情況下觀察到的是峰上出現的噪聲,但在極端的情況下也可遇到雙峰,增加留存時間(降低泵速),增強混合(用匯合法),或減少試樣體積都可以消除這種現象。 在低濃度是峰的重現性良好但在高濃度時變壞。造成此現象的原因是在試樣濃度高的情況下試劑不足。糾正的方法是增大試劑的濃度,或將濃度較高的試樣稀釋,亦可同時采用這兩項措施。......閱讀全文

    FIA儀峰上突發噪聲等問題分析

      峰上突發噪聲:檢測器中有小氣泡流過,出現氣泡可能是由于上面已提到的各種原因,也可能是采樣閥試樣孔(或環)未能全部充滿所致(檢查一下采樣閥)  雙峰。由試樣和試劑混合不完全造成的試劑不足所引起。雖然在多數情況下觀察到的是峰上出現的噪聲,但在極端的情況下也可遇到雙峰,增加留存時間(降低泵速),增強混

    FIA儀出現負峰和其他問題時怎么解決

      負峰。當載流溶液有色而被注人的試樣無色且濃度低時,可造成載流液的局部稀釋而產生負峰。當試樣  與載流的粘度或化學組成差異較大時也會產生這種現象。采用基體和試樣組成類似的溶液作載流可有效地消除這種基體效應。先把試樣注入到惰性載流中,然后再與試劑匯合。  最后還應指出:當使用有電機控制的閥來進行自動

    FIA儀的故障分析

      儀器故障可以通過記錄的峰形進行診斷。這可以在進行化學分析或分散系數測定的過程中來觀察:  1、重復進樣時重現性不佳:先檢查攜出,這可很容易地通過交替注入高濃度與低濃度的試樣來完成。消除攜出的方法是降低采樣頻率或增加載流泵速,也可以同時采取這兩項措施。還要檢查一下閥是否有漏泄,如果用自動的流動注射

    FIA儀使用時產生氣泡相關問題

      氣泡。載流液未經脫氣處理,化學反應產生氣體(如CO2生成節)或由于在流通池中產生突然壓降(流通地接頭內徑大于接入管道的內徑得起Venturj效應所致。欲消除此種效應可把連結管深插到接頭中,使管口盡可能接近池腔,并在流通池的出口處連接一段長20cm,內徑0.5mm的管路,讓廢液經此管流向下一段廢液

    無峰問題原因分析

    1、FID檢測器火焰熄滅;2、進樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化;3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中;4、進樣口漏氣;5、色譜柱入口漏氣或堵塞;6、進樣針的問題,取不上樣品。

    D負峰問題分析

    1 Detector有數據處理系統信號極性接反 信號連接倒置;2 TCD中,樣品導熱系數大于載氣導熱系數 選擇數據處理中的“負峰處理”;3 ECD被污染,可能在正峰后跟隨負峰 清洗ECD,更換之(若有必要)。

    FIA儀的應用相關

      鑒于其操作的方便性和微通道設計的多樣性,可以預期這種流控技術將在生命科學分析和復雜基體樣品超微金屬的分離富集中得到廣泛應用。在超微分離方面,主要應用尚局限于閥內超微型填充柱固相萃取分離,聯用的檢測器也僅為ETAAS和ICPMS。實際上,SI-LOV流控系統可與各種檢測器聯用,尤其適合于與微量連續

    FIA儀的故障來源

      在實驗中,可能遇到三種來源的故障,一種是源于試樣材料的性質;另一種源于流動注射分析設備性能不佳;第三種是源于化學過程的設計欠妥。  在把試樣注入到流動注射分析體系之前,有時可能需要進行某種前處理,如稀釋、中和、過濾等,即使是高濃度、高酸(堿)度或高粘度的試樣,也可以通過把數微升試樣注入到匯合式流

    氣相色譜儀分析中出怪峰問題

    氣相色譜儀分析中出怪峰指氣相色譜儀分析中所出的峰與樣品成分不符,出現不應有的怪峰。出怪峰問題分析和解決方案如下:一、溶劑中是否混入雜質。二、注射器或放置樣品的容器是否被污染。三、隔膜清洗流量是否正常。四、載氣是否被污染,氣體過濾器是否保養過。五、如果怪峰是由于高沸點物質的溶出引起的,提高分析溫度或延

    氣相色譜儀分析中出鈍峰問題

    氣相色譜儀分析中出鈍峰指氣相色譜儀分析中所出的樣品峰不尖,所有峰或一部分峰的頂部呈不規則形狀(平頭或圓形)。出鈍峰問題分析和解決方案如下:一、進樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和。減少進樣量或降低樣品濃度。二、進樣器是否漏氣,玻璃襯管是否破損。三、采用分流進樣時,檢查分流比和分析條件的設置是否正確。四

    J-峰拖尾問題分析

    襯管,色譜柱被污染;有活性點 清洗,更換之 (如有必要);2.襯管,色譜柱安裝不黨,存在死體積 注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝;3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割,使之平;4.固定相的極性指標與樣品分析不匹配 換匹配的柱子;5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區;6.襯管或色譜柱中有堆積切割

    氣相色譜儀分析中垂直回峰問題

    氣相色譜儀分析中垂直回峰指樣品出峰的開始和結束相對基線呈垂直狀態,幾乎沒有曲線部分,而正常的出峰形狀應為高斯分布。垂直回峰問題分析和解決方案如下:一、通常是由于GC調零不適當,零點偏離色譜工作站的工作范圍。二、色譜工作站在負方向的輸入電壓范圍較小。三、如果GC零點與色譜工作站自身的零點負向偏離太大,

    氣相色譜儀分析中出刀形峰問題

    氣相色譜儀分析中出刀形峰指氣相色譜儀分析中樣品出峰時上升緩慢而下降迅速,形如刀狀。出刀形峰問題分析和解決方案如下:一、減少樣品進樣量。二、提高柱箱溫度。三、改用較大內徑的色譜柱。四、增加固定液涂層厚度。五、選用樣品溶解度較高的固定液。六、提高進樣器溫度,改善峰形狀。

    高效氣相色譜儀分析中出怪峰問題

    高效氣相色譜儀分析中出怪峰指高效氣相色譜儀分析中所出的峰與樣品成分不符,出現不應有的怪峰。出怪峰問題分析和解決方案如下:一、溶劑中是否混入雜質。二、注射器或放置樣品的容器是否被污染。三、隔膜清洗流量是否正常。四、載氣是否被污染,氣體過濾器是否保養過。五、如果怪峰是由于高沸點物質的溶出引起的,提高分析

    標定時有峰丟失問題分析

    可能的原因及應采用的排除方法:注射器有毛病,用新注射器驗證。2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值。3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整。4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整。5.無載氣流,檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速。6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端

    毛細管分析前沿峰問題

    1.柱超載,減少進樣量。2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開。3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫。4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度。

    FIA儀填充反應器簡介

      在FIA中,有時需用固態試劑,如作為還原劑的Zn粒Cd粒、不溶性酶或離子交換樹脂等。這時必須把試劑的固體顆粒裝入柱中并與反應管路相連,構成填充反應器。目前這種反應器主要有填充還原反應器、固定化酶反應器和離子交填充反應器等。  此外流動注射梯度技術也已得到不少應用。在FIA中,注入到流動體系中的試

    FIA儀的停流法簡介

      在FIA中,反應盤管不宜過長,要求反應速度要比較快,對于反應速率較慢地體系則有一定的局限性。采用流停法,可以有效地適用于化學反應緩慢地分析體系。該法是在試樣分散帶進入流通檢測器的某適當時間內準確停泵(包括停泵時刻及停泵的時間長度),記錄反應混合液在靜止狀態下進一步反應過程中發生的變化(如吸光度的

    熒光免疫分析(FIA)基本原理

    熒光免疫分析(FIA)基本原理:以熒光素標記抗體或抗原作為示蹤劑的一種新的免疫分析技術,其原理與ELISA相似。該法既可對液體中的抗原和抗體定量,也可對組織切片中的抗原、抗體進行定性和定量。一般由于樣品、試劑的自身熒光和激發光的散射,本底熒光高,影響了測定的靈敏度。一般以鑭系元素作為熒光標記(示蹤劑

    FIASIALOV連續注流分析系統

    FIA-SIA-LOV連續注流分析系統FIA-SIA-LOV連續注流分析系統是世界上最小的連續注流分析系統,尺寸僅為12.7 cm x 15.3 cm x 15.3 cm。FIA-SIA-OLV可進行廣泛的化學分析,比如免疫測定,水質分析,稀釋監測和化學/生物監測。主要特點FIA-SIA-LOV有一

    FIAPMTFL-熒光注流分析系統

    熒光注流分析系統FIA-PMT-FL是一種高靈敏的ppt級的基于光電倍增管 注流分析系統,適用于超低熒光、化學發光、生物體發光的測量。系統的重負載、耐化學腐蝕的防護罩的設計足以適應工業環境。FIA-PMT-FL有在線分析能力,但也可使用標準的1-cm光程的比色皿進行手動測量。系統結構FIA-PMT可

    氣相色譜分析前沿峰問題

    柱超載,減少進樣量。2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開。3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫。4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度。

    F-峰分叉問題分析及解決方法

    1 進樣過激,不穩定,形成二次進樣 練習手動進樣:使用自動進樣器;2.色譜柱安裝失敗 重新安裝;3 spliteless或柱頭進樣,樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑;4.柱子溫度波動 修理穩控系統;5 spliteless進樣,量大,時間長。希望用“溶劑 在毛細管色譜柱前端安裝5米的去效應“譜帶濃縮時

    FIA儀填充床反應器相關介紹

      填充床反應器  這種反應器類似于色譜分析中的填充柱。管中填充惰性顆粒填料,如玻璃珠,一般說,填料直徑越小,“試樣塞”展寬程度越小。采用填充床反應器的優點是,在反應器內接觸充分,反應時間延長,易獲得較高靈敏度,但是載流通過的阻力大,需采用高壓泵。

    氣相色譜儀分析中峰高和峰面積重現性差問題

    氣相色譜儀分析中峰高和峰面積重現性差指氣相色譜儀工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,峰高和峰面積變化較大、重現性較差。峰高和峰面積重現性差問題分析和解決方案如下:一、注射器性能是否正常,進樣是否存在操作失誤。二、樣品濃度(特別是揮發性樣品)是否因放置時間過長而發生變化。三、各種氣體的輸入壓力

    攜上伴峰(shakeup)

    光電離時發射出一個內層光電子后,對外層價電子來說,相當于增加了一個核電荷。由此引起電荷重新分布,體系中的價電子可能由原來占據的軌道(HOMO)向較高的、尚未被占據的軌道(LUMO)躍遷(躍遷需要能量)。從而使別的正常能量的光電子損失部分能量(動能減小),結果在主峰的高結合能端出現一個能量損失峰(sh

    液相色譜儀分析中色譜峰的雙峰問題解決辦法

    長期使用后的色譜柱,如果有雜質進入就會使色譜柱入口處的固定相“板結”并在流動相所產生的高壓作用下,形成柱頭的塌陷被分析的樣品組分的正常色譜峰就變成了雙峰,這時可按下述方法來修復色譜柱,首先將柱頭的緊固螺母旋下,這時就會發現柱頭內的固定相已被壓縮進去了,嚴重時可縮進10mm以上,在這種情況下,我們可用

    液相色譜前沿峰和拖尾峰常見問題分析

    ? ? ? 前沿峰  1.柱溫低---不明白  2.樣品溶劑使用不當-----當樣品溶劑的洗脫能力大大強于流動相時會出現前沿峰。例如,在反相色譜中用已腈做樣品溶劑,而流動相的洗脫力較弱時會出現前沿峰。  3.柱過載--------超載,未被保留的樣品在正常出峰時間前陸續出來,形成前沿峰  4.在大

    FIA儀單珠串反應器的相關介紹

      單珠串反應器  在管內,填充顆粒直徑約為管子直徑60~80%的大粒填料,因此極易得到規則的填充結構。這種反應器的展寬程度比空管式小10倍,進樣頻率高。反應器內徑約0.5mm左右。單珠串反應器中的載流流動阻力大,仍可采用普通蠕動泵作載流動力。

    請問FIA儀信號噪聲顯著是什么原因?

      信號噪聲顯著,基線雖然穩定,但記錄筆的動作不太平滑,記錄峰呈鋸齒狀。泵的脈動過大,可能是泵結構的缺點.也可能是泵管壓得不夠緊,還可能是泵管已舊,應當更新(當不工作時.應該松開泵管以延長其使用壽命)如果使用的是電位流通池.則噪聲可能來自靜電,欲消除這種噪聲,可在緊靠滾杠的泵管兩端各插入一小段金屬管

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