液質聯用儀使用要求
1.開機: 質譜儀的開機首先開氣,再開機械泵,再打開質譜儀的電源,等真空度達到后再開啟分子渦輪泵,等真空度達到后才可以進行調諧校正,一般至少需要抽12個小時才能達到。每次開機后都需要校正后才能使用質譜儀。 2、樣品測試過程: (1)與液相色譜聯用時,流動相需要先用<0.45μm的膜過濾,需要區別有機膜和水膜,樣品也同樣需要過濾或者用>10000rpm的轉速離心去掉固體雜質。 (2)流動相不能用難揮發的酸或鹽,如磷酸鹽和硼酸鹽,液相常用的TFA會抑制離子電離,也不建議使用;表面活性劑在質譜中響應很高,尤其是ESI源,所以所有管和器具的清洗不能用洗潔精,用來改善分離和色譜峰形的離子對試劑也應慎用。與質譜聯用時建議使用的是甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨和氨水等。 (3)根據選用的離子源調整液相方法,ESI源一般用0.3~0.6mL/min,常規HPLC分析柱的規格是5μm,4.6×250mm的,一般流速都是1mL......閱讀全文
液質聯用儀常見器件的維護
1.錐孔的清潔維護 長期進行一級錐孔的清洗,可相應減少較為復雜的二級錐孔、六級桿等的清洗,而以及錐孔清洗的頻率一般為兩周清洗一次,若進樣數量較大,則應根據樣品數量多少及時清洗,頻率可調整至一周一次。同時,清洗時也應當將離子源溫度降到室溫、關閉阻斷閥、旋開固定錐孔的螺絲,在取下錐孔后滴數滴甲酸,
液質聯用儀的故障排除方法
??? 液相色譜-質譜聯用(LC-MS)是以液相色譜為分離系統,質譜為檢測系統的常見分析技術。樣品在質譜部分和流動相分離,被離子化后,經質譜的質量分析器將離子碎片按質量數分開,經檢測器得到質譜圖。? 液質聯用體現了色譜和質譜優勢的互補,將色譜對復雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能
液相色譜質譜聯用儀組成
液相色譜-質譜聯用技術經歷了一個較長的實踐、研究過程,直到20世紀90年代才出現了被廣泛接受的商品接口及成套儀器。??? 液相色譜-質譜聯用儀主要由色譜儀、接口、質譜儀、電子系統、記錄系統和計算機系統六大部分組成。混合樣品注入色譜儀后,經色譜柱得到分離。從色譜儀流出的被分離組分依次通過接口進入質
液質聯用儀常見故障排除
LC/MS故障排除癥狀類型解決方案無峰霧化器噴霧保證毛細管電壓設置正確保證LC/MSD 調諧正確保證LC/MSD 檢測器壓力在正常范圍檢查干燥氣流量和溫度確保碰撞誘導解離電壓設置正確質量準確度差重新校正質量軸確定調諧用離子,估計樣品離子的質量范圍并顯示強穩定的信號信號低檢查溶液化學性質,確
液質聯用儀的常見故障
常見色譜故障壓力過高壓力過高的原因有很多,但總體來講就是一個原因,管路堵塞。所以當出現壓力高時候就要分段來檢查哪一段發生堵塞,檢查柱子進口過濾芯是否被污染;PURGE閥過濾芯是否被污染或色譜柱被污染,檢查管路,尤其是針座毛細管,檢查進樣器旋轉密封閥或者進樣針及針座有否堵塞。壓力過低壓力過低總體來講一
液相色譜質譜聯用儀類型
液相色譜質譜聯用儀類型有多種。1、按分析目的可分:實驗室液相色譜質譜聯用儀和工業液相色譜質譜聯用儀。2、按分析規模可分:小型液相色譜質譜聯用儀和大型液相色譜質譜聯用儀。3、按質量分析器的時空屬性可分:時間型液相色譜質譜聯用儀和空間液相色譜質譜聯用儀。4、按分辨率可分:低分辨液相色譜質譜聯用儀、中分辨
液相色譜質譜聯用儀概述
液相色譜-質譜聯用儀介紹 液相色譜-質譜聯用儀是液相色譜與質譜聯用的儀器。它結合了液相色譜儀有效分離熱不穩性及高沸點化合物的分離能力與質譜儀很強的組分鑒定能力。是一種分離分析復雜有機混合物的有效手段。聯機的關鍵是適用接口的開發,必須在試樣組分進入離子源前去除溶劑,目前,多采用履帶式加熱傳送帶。
液質聯用分析特點
液質聯用分析特點HLPC-MS除了可以分析氣相色譜-質譜(GC-MS)所不能分析的強極性、難揮發、熱不穩定性的化合物之外,還具有以下幾個方面的優點:①分析范圍廣,MS幾乎可以檢測所有的化合物,比較容易地解決了分析熱不穩定化合物的難題;②分離能力強,即使被分析混合物在色譜上沒有完全分離開,但通過MS的
液質聯用經驗匯總
經驗總結一:液質使用經驗與禁忌1、酸性物質適合做負離子檢測,所以流動相偏堿性較合適,促使其解離,堿性物質適合做正離子檢測,流動相中適當的加入酸,促使其形成正離子,流動相中適當加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。液質分析中推薦使用的流動相和添加劑推薦使用不推薦使用/盡量不用
液質聯用使用注意
1、酸性物質適合做負離子檢測,所以流動相偏堿性較合適,促使其解離,堿性物質適合做正離子檢測,流動相中適當的加入酸,促使其形成正離子,流動相中適當加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。 推薦使用的流動相和添加劑: 有機溶劑:反相:乙腈/甲醇/乙醇/異丙醇/二氯甲烷 正相
液質聯用操作要義
經驗總結一:液質使用經驗與禁忌1、酸性物質適合做負離子檢測,所以流動相偏堿性較合適,促使其解離,堿性物質適合做正離子檢測,流動相中適當的加入酸,促使其形成正離子,流動相中適當加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。2、糖苷類的物質在做FAB和esi(+)時,[M+Na]峰往往
液質聯用的簡介
液質聯用(HPLC-MS)又叫液相色譜-質譜聯用技術,它以液相色譜作為分離系統,質譜為檢測系統。樣品在質譜部分和流動相分離,被離子化后,經質譜的質量分析器將離子碎片按質量數分開,經檢測器得到質譜圖。液質聯用體現了色譜和質譜優勢的互補,將色譜對復雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能
液質聯用的應用
液質聯用的應用隨著聯用技術的日趨完善,HPLC-MS逐漸成為最熱門的分析手段之一。特別是在分子水平上可以進行蛋白質、多肽、核酸的分子量確認,氨基酸和堿基對的序列測定及翻譯后的修飾工作等,這在HPLC-MS聯用之前都是難以實現的。HPLC-MS作為已經比較成熟的技術,目前己在生化分析、天然產物分析、藥
液質聯用的意義
液質聯用的意義色譜的優勢在于分離,為混合物的分離提供了最有效的選擇,但其難以得到物質的結構信息,主要依靠與標準物對比來判斷未知物,對無紫外吸收化合物的檢測還要通過其它途徑進行分析。質譜能夠提供物質的結構信息,用樣量也非常少,但其分析的樣品需要進行純化,具有一定的純度之后才可以直接進行分析。因此,人們
PE-Sciex-液相色譜/質譜/質譜聯用儀
儀器名稱:PE Sciex 液相色譜/質譜 /質譜聯用儀 儀器型號:API 3000 主要技術指標: 質量范圍:5-3000amu多電荷的物質, 可檢測的分子量范圍達幾萬Da。 靈敏度:pmol 基本功能: (1)質譜儀配有電噴霧源(ES
液質聯用儀質譜系統電離源有哪些?
根據樣品離子化方式和電離源能量高低,通常可將電離源分為:(1)硬源:離子化能量高,伴有化學鍵的斷裂,譜圖復雜,可得到分子官能團的信息,如電子轟擊,快原子轟擊。(2)軟源:離子化能量低,產生的碎片少,譜圖簡單,可得到分子量信息,如化學電離源(CI),電噴霧電離源(ESI),大氣壓化學(APCI)電離源
PE-Sciex-液相色譜/質譜/質譜聯用儀
儀器名稱:PE Sciex 液相色譜/質譜 /質譜聯用儀 儀器型號:API 3000 主要技術指標: 質量范圍:5-3000amu多電荷的物質, 可檢測的分子量范圍達幾萬Da。 靈敏度:pmol 基本功能: (1)質譜儀配有電噴霧源(ESI)
液質聯用儀信號低是液相原因還是質譜原因
這個不好說,兩種原因都有可能,也有可能是你接口的問題。首先要確定液相條件適合進質譜;如果是優化過的液相條件,那就可能是質譜設置的問題。進質譜的樣品必須能很好的被霧化,如果進質譜的流量大而儀器設置沒有跟上,樣品霧化效果差,信號自然也低。另外,如果樣品濃度太低信號也會差。
飛行時間高分辨液質聯用儀
飛行時間高分辨液質聯用儀是一種用于化學領域的分析儀器,于2016年1月8日啟用。 技術指標 ★非軸線型的氣體輔助噴霧,可承受流速高達1ml/min和從100%水平到100%有機相,便于分析方法優化 ★可與各種HPLC包括超高效快速液相色譜UHPLC、液相色譜HPLC、毛細管液相、納升液相等聯
近500萬采購高效液質聯用儀
近日,中國醫學科學院北京協和醫院發布《高效液相色譜串聯質譜系統(毒物藥物檢測系統及服務) 招標》項目,預計花費490萬元人民幣采購高效液相色譜串聯質譜系統。其公告詳細信息如下: 一、項目編號:TC2103073/03 二、預算金額:490.0000000 萬元(人民幣) 三、采購需求:
分析液質聯用儀儀器系統的功能
儀器系統的功能: 1、集成式四極桿質量過濾器實現前體離子選擇性。在Orbitrap HR/AM檢測之前,MS/MS碎裂過程發生在能量更高的碰撞誘導解離池中。 2、新型C-Trap離子光學系統和HCD碰撞池提供了快速HCD MS/MS掃描并改善了低質量數離子的傳遞,從而提高靈敏度和定量性能,尤其適
串聯四級桿液質聯用儀
串聯四級桿液質聯用儀是一種用于基礎醫學、藥學、中醫學與中藥學領域的分析儀器,于2013年7月16日啟用。 技術指標 1.靈敏度 1 pg 利血平, LC/MS 400 μL/mins/n 750:1 2.分辨率 三種設定:0.7u, 1.2u, 2.5u 3.掃描速度 5,200u/sec
液質聯用儀離子源的種類
液相色譜質譜聯用儀,簡稱液質聯用儀(LC/MS或LC/MS/MS),常用離子源從大的分類來說,主要有大氣壓離子源(以下簡稱API)、基質輔助激光解析電離源(以下簡稱MALDI)和快原子轟擊源(以下簡稱FAB)三種電離方式。目前實驗室最常用的大氣壓電噴霧電離ESI、大氣壓化學電離APCI、基質輔助
BCEIA2015:液質聯用儀精彩回顧
液質聯用(HPLC-MS)又叫液相色譜-質譜聯用技術,它以液相色譜作為分離系統,質譜為檢測系統。樣品在質譜部分和流動相分離,被離子化后,經質譜的質量分析器將離子碎片按質量數分開,經檢測器得到質譜圖。液質聯用體現了色譜
液質聯用儀離子源的種類
液相色譜質譜聯用儀,簡稱液質聯用儀(LC/MS或LC/MS/MS),常用離子源從大的分類來說,主要有大氣壓離子源(以下簡稱API)、基質輔助激光解析電離源(以下簡稱MALDI)和快原子轟擊源(以下簡稱FAB)三種電離方式。目前實驗室最常用的大氣壓電噴霧電離ESI、大氣壓化學電離APCI、基質輔助
液質聯用儀的使用功能介紹
1、集成式四極桿質量過濾器實現前體離子選擇性。在Orbitrap HR/AM檢測之前,MS/MS碎裂過程發生在能量更高的碰撞誘導解離池中。 2、新型C-Trap離子光學系統和HCD碰撞池提供了快速HCD MS/MS掃描并改善了低質量數離子的傳遞,從而提高靈敏度和定量性能,尤其適用于使用同位素標簽的
液質聯用儀使用經驗(教訓)交流總結
一、做液質,加離子誘導劑得是揮發性的,生物堿用甲酸或乙酸二、維護好儀器首先流速不能過大,液質是不能承載過大流速的;其次電壓不要加到極限,尤其是正負離子轉換時要適當調整;最后是做完樣一定要及時沖洗和吹掃管路。三、LC和MS的條件優化是成功的關鍵。四、1、由于液質的流速較小(ESI一般為0.2ml/mi
液相色譜質譜聯用儀的優點
隨著雜交技術的成熟,lc-ms越來越顯示出優越的性能。它除了可以彌補GC-MS的不足之外,還具有以下幾方面的優點:主要結果如下:(1)MS具有廣泛的適應性檢測器,能夠檢測出幾乎所有的化合物,很容易解決熱不穩定化合物的分析問題。(2)分離能力強,即使在液相色譜上沒有完全分離開,但通過MS的特征離子質量