試樣量和試樣皿對熱重分析儀的影響
熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質阻力越大,試樣內部溫度梯度大,甚至試樣產生熱效應會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發生變化,粒度也是越細越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應移向高溫。 試樣皿的材質,要求耐高溫,對試樣、中間產物、最終產物和氣氛都是惰性的,即不能有反應活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意,不同的樣品要采用不同材質的試樣皿,否則會損壞試樣皿,如:碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應生成硅酸鈉,所以像碳酸鈉一類堿性樣品,測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對有加氫或脫氫的有機物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇。......閱讀全文
試樣量和試樣皿對熱重分析儀的影響
熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質阻力越大,試樣內部溫度梯度大,甚至試樣產生熱效應會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發生變化,粒度也是越細越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應移向高溫。 試樣皿
影響熱重曲線的試樣因素分析
在影響熱重曲線的試樣因素中,最重要的是試樣量、試樣粒度和熱性質以及試樣裝填方式。!實際影響結果是它們的綜合效應。這一效應還難以用一種固定的規律來描述。下面對這些因素分別作一簡單討論。 ;1.試樣量的影響 試樣量的影響常可歸結為對氣體擴散阻力的影響、對試樣內溫度梯度的影響和對試樣實際溫度程序的影響。在
影響熱重曲線的試樣因素的介紹
在影響熱重曲線的試樣因素中,最重要的是試樣量、試樣粒度和熱性質以及試樣裝填方式。!實際影響結果是它們的綜合效應。這一效應還難以用一種固定的規律來描述。下面對這些因素分別作一簡單討論。? 1.試樣量的影響 試樣量的影響常可歸結為對氣體擴散阻力的影響、對試樣內溫度梯度的影響和對試樣實際溫度程序的影
氣氛和試樣用量與粒度對熱分析實驗的影響
少量試樣有利于氣體產物的擴散和試樣內部溫度的均衡,減小溫度梯度,降低試樣溫度與環境線性升溫的偏差,這是由于試樣的吸、放熱效應而引起的。實驗證明,峰面積尚與試樣粒度有關,粒子越小,DSC曲線放熱峰的面積越大。另外,堆砌松散的試樣顆粒之間有空隙,使試樣導熱變差,而顆粒越小,越可堆得緊密,導熱良好。不管試
實驗室分析儀器影響熱重分析結果的因素試樣形狀
堆砌松散的試樣顆粒之間有空隙,使試樣導熱變差;而顆粒越小,越可堆得緊密,導熱良好。不管試樣的粒度如何,堆砌密度不是很容易重復的,這也會影響熱重分析曲線的形貌特征。
實驗室分析儀器影響熱重分析結果的因素試樣容器
坩堝是熱分析實驗的試樣容器,將樣品和爐體或傳感器分隔開。坩堝的物理性狀會影響測試的結果。對于一般的熱重分析實驗,應盡量使用少量試樣薄薄地攤在淺皿狀坩堝中,是過程免受擴散控制。坩堝種類多樣,不同的坩堝適用的情況不同。坩堝的種類主要有以下幾種(1)標準鋁坩堝。根據需要可以完全密封(抑制因為汽化、揮發或升
實驗室分析儀器影響熱重分析結果的因素試樣粒度
試樣粒度及形狀對熱傳導和氣體的擴散有影響。粒度不同會引起氣體產物擴試樣擴散的變化,導致反應速率和熱重曲線形狀的改變。粒度越小,單位質量的表面積越大,反應速率越快,分解溫度向低溫偏移,反應區間變窄,而且分解反應進行得完全。粒度越小,越容易達到平衡,在給定溫度下的分解程度也就越大。此外,有時大顆粒試樣會
實驗室分析儀器影響熱重分析結果的因素試樣用量
在熱重分析中,在熱重分析儀靈敏范圍內試樣用量應盡量小,因為試樣用量大會導致熱傳導差而影響分析結果。試樣用量主要從三個方面影響TG曲線:(1)試樣的吸熱或放熱反應會引起試樣溫度偏離線性程序溫度從而改變 TG 曲線的位置。試樣用量越大,這種偏差越大。(2)反應所產生的氣體通過樣品粒子周圍空隙向外擴散的速
試樣用量對DTA的影響有哪些
差熱分析法(DTA)顧名思義,熱分析可以解釋為以熱進行分析的一種方法。確切的定義為:熱分析是在程序控制溫度下測量物質的物理性質與溫度關系的一類技術。這里所說的“程序控制溫度”一般指線性升溫或線性降溫,當然也包括恒溫、循環或非線性升溫、降溫。這里的“物質”指試樣本身和(或)試樣的反應產物,包括中間產物
實驗室分析儀器影響熱重分析結果的因素試樣裝填方式
試樣粒度及形狀對熱傳導和氣體的擴散有影響。粒度不同會引起氣體產物擴試樣擴散的變化,導致反應速率和熱重曲線形狀的改變。粒度越小,單位質量的表面積越大,反應速率越快,分解溫度向低溫偏移,反應區間變窄,而且分解反應進行得完全。粒度越小,越容易達到平衡,在給定溫度下的分解程度也就越大。此外,有時大顆粒試樣會
煤炭量熱儀在試樣時點不著火的原因
(1)量熱儀的點火開關或調節旋鈕接觸不好;查看以后,不行更換。(2)點火絲與電極脫落;(3)點火絲與燃燒皿或燃燒皿與另一電極接觸造成短路;檢查氧彈構件(4)量熱儀點火絲與試樣接觸不良;希好棉線,試樣壓住。(5)充氧壓力偏低;重新充氧。(6)試樣含水量過高,揮發分過低,試樣顆粒太大;用干燥箱測量水分,
煤炭量熱儀在試樣時點不著火的原因
(1)量熱儀的點火開關或調節旋鈕接觸不好;查看以后,不行更換。(2)點火絲與電極脫落;(3)點火絲與燃燒皿或燃燒皿與另一電極接觸造成短路;檢查氧彈構件(4)量熱儀點火絲與試樣接觸不良;希好棉線,試樣壓住。(5)充氧壓力偏低;重新充氧。(6)試樣含水量過高,揮發分過低,試樣顆粒太大;用干燥箱測量水分,
石油產品試樣和液體石油產品試樣分類
石油產品試樣的分類 按石油產品性狀的不同,可將石油產品試樣分為如下四類。 1.液體石油產品試樣 如煤油、汽油、柴油、原油等。 2.膏狀石油產品試樣 如潤滑脂、凡士林等。 3.固體石油產品試樣 (1)可熔性石油產品如蠟、瀝青等。 (2)不熔性石油產品如石油焦、硫黃塊等。 (3)粉末狀
試樣的處理和制備
要獲得一張高質量紅外光譜圖,除了儀器本身的因素外,還必須有合適的樣品制備方法。一、紅外光譜法對試樣的要求紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體,一般應要求:(1)試樣應該是單一組份的純物質,純度應>98%或符合商業規格才便于與純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或
金相試樣制備的金相試樣的鑲嵌
適用于對不是整形、不易于拿的微小金相試樣進行熱固性塑料壓制,如線材、細小管材、薄板、錘擊碎塊等。在磨光時不易握持,用鑲嵌方法鑲成標準大小的試塊,然后進行切割、拋光等。常用的鑲嵌法有低熔點合金鑲嵌法、塑料鑲嵌法。實驗室金相試樣制備過程大概如下:正確地檢驗和分析金屬的顯微組織必須具備優良的金相樣品。制備
影響熱重分析儀熱重分析的因素
1、樣量和試樣皿 熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質阻力越大,試樣內部溫度梯度大,甚至試樣產生熱效應會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發生變化,粒度也是越細越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應
常見分析儀器對測試樣品的要求
概述 ?有的用戶在使用儀器進行分析檢測時,可能會忽略儀器對樣品要求的問題,有時花費時間或成本做出的樣品,會不符合儀器的要求。 ?不同的分析儀器,原理不同,對測試樣品的要求也不一樣。你是否了解不同儀器對樣品的要求?下面就說明下實驗室常見的7種分析儀器對于測試樣品的要求,以供參考! 1
怎么理解樣品和試樣
當樣品被作為產品推廣展示時,可以使買方對商品的整體特征有個非常清晰的概念和了解。通常在使用樣品表述時,都會輔助文字或圖形說明。同時,作為展示所用的樣品與實際交易的商品的品質可以出現差異,買方不能根據樣品品質要求生產商或銷售商承擔責任。試樣是指按試驗目的,將試樣經過加工制成可供試驗的樣品。現場采樣人員
簡述揮發物冷凝和浮力對熱重分析儀的影響
揮發物冷凝 分解產物從樣品中揮發出來,往往會在低溫處再冷凝,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結果偏低,而當溫度進一步升高,冷凝物再次揮發會產生假失重,使TG曲線變形。解決的辦法,一般采用加大氣體的流速,使揮發物立即離開試樣皿。 浮力 浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密
試樣的拋光
試樣的拋光:拋光是將試樣磨制產生的磨痕和變形層去掉,使其成為光滑鏡面的zui后一道工序。機械拋光是在專用金相試樣拋光機上進行,試樣磨面應均衡地輕壓在拋光盤上,同時,試樣沿徑向來回移動,并作輕輕轉動。若長時間的固定在一個位置和方向拋光,不但使拋光織物局部磨損太快,而且還容易產生拖尾現象。對于鎳鍍層中含
試樣的研磨
試樣的研磨?? ? 2.1 準備好的試樣,先在粗砂輪上磨平,候磨痕均勻一致后,即移至細砂輪上續磨,磨時須用水冷卻試樣,使金屬的組織不因受熱而發生變化。?? ? 2.2 經砂輪磨好、洗凈、吹干后的試樣,隨即依次在由粗到細的各號砂紙上磨制,可采用在預磨機上進行磨制,從粗砂紙到細砂紙(w1-w6)、再換一
試樣的浸蝕
試樣的浸蝕?? ? 3.1 精拋后的試樣,便可浸入盛于玻璃皿之浸蝕劑中進行浸蝕。浸蝕時,試樣可不時地輕微移動,但拋光面不得與皿底接觸。?? ? 3.2 浸蝕劑一般采用4-8%硝酸酒精溶液。?? ? 3.3 浸蝕時間視金屬的性質、檢驗目的及顯微檢驗的放大倍數而定,以能在顯微鏡下清晰顯出金屬組織為宜。?
影響熱重分析儀熱重分析的5大因素
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質質量變化的儀器,主要由天平、爐子、程序控溫系統、記錄系統等幾個部分構成,被廣泛用于多個領域中。 影響熱重分析儀熱重分析的因素 1、樣量和試樣皿: 熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達0.1μg),另一方面如果試樣量多,
影響熱重分析儀熱重分析的5大因素
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質質量變化的儀器,主要由天平、爐子、程序控溫系統、記錄系統等幾個部分構成,被廣泛用于多個領域中。 影響熱重分析儀熱重分析的因素 1、樣量和試樣皿: 熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳
影響熱重分析儀熱重分析的5大因素
? 1、樣量和試樣皿: 熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質阻力越大,試樣內部溫度梯度大,甚至試樣產生熱效應會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發生變化,粒度也是越細越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應移
熱重分析儀的影響因素
試樣量和試樣皿? 熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質阻力越大,試樣內部溫度梯度大,甚至試樣產生熱效應會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發生變化,粒度也是越細越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應移向高溫
熱重分析儀的影響因素
熱重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer)是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時,被測的物質質量就會發生變化。這時熱重曲線就不是直線而是
熱重分析儀的影響因素
試樣量和試樣皿 熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質阻力越大,試樣內部溫度梯度大,甚至試樣產生熱效應會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發生變化,粒度也是越細越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應移向高
熱重分析儀的影響因素
試樣量和試樣皿 熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質阻力越大,試樣內部溫度梯度大,甚至試樣產生熱效應會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發生變化,粒度也是越細越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應移向高溫。
影響熱重分析儀的因素
試樣量和試樣皿熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質阻力越大,試樣內部溫度梯度大,甚至試樣產生熱效應會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發生變化,粒度也是越細越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應移向高溫。試樣