固相萃取儀裝置操作規程有哪些

固相萃取儀裝置︰具有免溶劑、快速、萃取簡單、可現場攜帶采樣之儀器。可應用在非常多的領域;如藥物分析、食品分析、環境污染分析(VOC、PAH、PCB、有機氯、有機磷殺蟲劑)等等。

一、安裝程序

(A) 先將Holder下方黑色保護套管轉松拆開，再將不繡鋼金屬蓋轉松拆下。

注意:不繡鋼金屬蓋有時會已松離Holder而卡在黑色保護套管，此時請將黑色保護套管再套回Holder轉緊后再松開，不繡鋼金屬蓋會回卡在Holder外牙上，再將它拆下，離開Holder。

(B) 將Holder推桿推至下端，此時有黑色圓棒禿出來(內有牙紋) 。

(C) 取出要用之Fiber，以Fiber上頭外牙紋和Holder微禿出黑色圓棒內牙紋平順鎖上后，推桿小心拉回最上端，再將

剛拆下之不繡鋼金屬蓋及黑色保護套管依序小心套上鎖緊，即完成裝置。

(D) 小心試著將Holder推桿推至中端卡點處卡住，此時Coated Fiber已從保護針頭內禿出來，可上下調整黑色保護套

管及查看Holder上刻度，略估保護針頭加上Coated Fiber所伸出的長度，以配合實驗所需。

注意: Fiber裝好后，此時勿將推桿推至最下端，會壓壞Fiber之彈簧。

(E) SPME要插入樣品瓶(袋)之隔塞取樣或插入GC注射器之隔塞熱脫附時，先將保護針頭插入隔塞后，再將推桿推

至中端卡住，禿出Coated Fiber。

(F) SPME從樣品瓶(袋)隔塞取樣或從GC注射器之隔塞取出時，則先收回Coated Fiber至保護針頭，再取出保護針頭。

注意:因保護針頭是平頭針，所以新的隔塞片先以干凈細針插一下以便保護針頭較容易插入。GC Injection Liner(Sleeve)請改用SPME用Liner這樣Coated Fiber較不會碰斷。

(G) 若要從Holder拆下Fiber，先將Holder推桿拉回最上端，讓Coated Fiber收回至保護針頭內，把Holder下方黑色保護套

管轉松和不繡鋼金屬蓋拆下，再將Holder推桿推至下端，讓黑色圓棒禿出來，轉松Fiber上頭鎖牙即可。

固相微萃取裝置主要部分是一個手柄加一個固相微萃取頭即可進行工作，是最簡單的配置。最好還需要恒溫，磁力攪拌的裝置等。也可以使用全自動SPME進樣器，方便好用，就是價格太貴。

二、組成

SPME由手柄(Holder)和萃取頭(Fiber)兩部分構成，

壯似一支色譜注射器，萃取頭是一根涂不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維，接不銹鋼絲，外套細的不銹鋼針管(保護石英纖維不被折斷及進樣)，纖維頭可在針管內伸縮，手柄用于按裝萃取頭，可永久使用。

三、SPME操作步驟

樣品萃取

1. 將SPME針管穿透樣品瓶隔墊，插入瓶中。

2. 推手柄桿使纖維頭伸出針管，纖維頭可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于樣品上部空間(頂空方式)，萃取時間大約2-30分鐘。

3. 縮回纖維頭，然后將針管退出樣品瓶

GC分析

1.將SPME針管插入GC儀進樣口。

2.推手柄桿，伸出纖維頭，熱脫附樣品進色譜柱。

3.縮回纖維頭，移去針管。

原理：

固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,
SPME)是用一根表層涂有特異性涂層，如聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane
)的石英纖維來吸附植物或昆蟲頂空中的揮發性化合物。可以根據要提取的揮發物的性質選擇不同的涂層。在提取過程中，石英纖維被手柄推出保護針套，處于擇發物之中，揮發物被吸附到纖維涂層上，然后將石英纖維直接注入氣相色譜的進樣口，吸附在其表層的揮發物在瞬時高溫條件下快速解吸附，進入色譜柱分離。SPME可以在自然或半自然狀態下對活體生物進行連續取樣，是目前分析鑒定少量揮發性化合物最精確的方法。此方法最大優點是只需少量的樣品材料，并且不需要凈化的中間步驟，因而無溶劑干擾。同時該法能基本反映昆蟲在田間尋食過程中利用的信息化合物種類和濃度。缺點是收集的信息化合物量少，只能用于化學分析，不足以用來進行生物測定。