嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸的測定

1范圍

本標準規定了嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸的測定方法。

本標準適用于嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸的測定，第二法不適用于含有被包埋脂肪酸的測定。

2規范性引用文件

本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。

第一法乙酰氯—甲醇甲酯化法

3原理

乙酰氯與甲醇反應得到的鹽酸—甲醇使試樣中的脂肪和游離脂肪酸甲酯化，用甲苯提取后，經氣相色譜儀分離檢測，外標法定量。

4試劑和材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純或以上規格，水為GB/T6682規定的一級水。

4.1無水碳酸鈉。

4.2甲苯：色譜純。

4.3乙酰氯。

4.4乙酰氯甲醇溶液(體積分數為10%):量取40mL甲醇于100mL干燥的燒杯中，準確吸取5.0mL乙酰氯(4.3)逐滴緩慢加入，不斷攪拌，冷卻后轉移并定容至50mL干燥的容量瓶中。臨用前配制。

注：乙酰氯為刺激性試劑，配制乙酰氯甲醇溶液時應不斷攪拌防止噴濺，注意防護。

4.5碳酸鈉溶液：準確稱取6g無水碳酸鈉(4.1)于100mL燒杯中，加水溶解，轉移并用水定容至100mL容量瓶中。

4.6脂肪酸甘油三酯標準品：純度≥99%。

4.7脂肪酸甘油三酯標準工作液:按試樣中各脂肪酸含量及所要分析脂肪酸的種類配制適當濃度的標準工作液，用甲苯定容并分別保存于-10℃以下的冰箱中，有效期三個月。

5儀器和設備

5.1天平：感量為0.01g和0.1mg。

5.2恒溫熱水浴槽。

5.3離心機：轉速≥5000轉/分鐘。

5.4氣相色譜儀，帶FID檢測器。

5.5冷凍干燥儀。

5.6氮吹儀。

5.7螺口玻璃管(帶有聚四氟乙烯做內墊的螺口蓋)：15mL。

5.8離心管：50mL。

6分析步驟

6.1試樣處理

6.1.1試樣含水量大于5%時，冷凍干燥至含水量小于5%。

6.1.2稱取試樣0.5g(精確到0.1mg)于15mL干燥螺口玻璃管(5.7)中，加入5.0mL甲苯(4.2)。

6.1.3稱取無水奶油試樣0.2g(精確到0.1mg)于15mL干燥螺口玻璃管(5.7)中，加入5.0mL甲苯(4.2)。

6.2甲酯化提取

6.2.1試樣測定液的制備

在試樣(6.1.2或6.1.3)中加入10%乙酰氯甲醇溶液6.0mL(4.4),充氮氣后，旋緊螺旋蓋，振蕩混合后于80℃±1℃水浴中放置2h,期間每隔20min取出振搖一次，水浴后取出冷卻至室溫。將反應后的樣液轉移至50mL離心管中，分別用3.0mL碳酸鈉溶液(4.5)清洗玻璃管三次，合并碳酸鈉溶液

(4.5)于50mL離心管(5.8)中，混勻，5000轉/分鐘離心約5min。取上清液作為試液，氣相色譜儀測定。

6.2.2標準測定液的制備

準確吸取脂肪酸甘油三酯標準工作液(4.7)0.5mL于15mL螺口玻璃管(5.7)中，加入4.5mL甲苯，其他操作步驟同6.2.1。