一、方法要點
將樣品鈹青銅用硝酸溶解,轉入200mL容量瓶中,定容后分取試液。用氨水調pH值,加緩沖溶液,加顯色劑MTB(在pH6.4)生成2:3的Fe—MTB紅色絡合物,在波長540nm處進行吸光度測定。
二、試劑與儀器
(1)鈹標準溶液:稱取0.1000g高純金屬鈹溶于10mL鹽酸(1+1)中,用水稀釋至1000mL容量瓶中,搖勻,此溶液含鈹為100μg/mL。再稀釋為10μg/mL。
(2)甲基百里酚藍(MTB)溶液:0.4 %的水溶液。
(3)緩沖溶液(pH6.4):90.4g無水乙酸鈉、4.6mL冰乙酸用水稀釋至1000mL。
(4)EDTA溶液(0.015mol/L)。
(5)硝酸(1+1)。
(6)分光光度計。
三、分析步驟
準確稱取0.1000g鈹青銅于200mL燒杯中,加硝酸(1+1)10mL,加熱溶解,煮沸除盡氮的氧化物,用水稀釋于200mL容量瓶中,混勻,吸取3mL試液置于50mL容量瓶中,加0.1%甲基紅1滴。用氨水(1+6)調至紅色恰好褪去,加緩沖溶液(pH6.4)5mL、0.015mol/L EDTA 3mL、0.4%甲基百里酚藍溶液5mL,用水稀釋至刻度,混勻,于2cm比色皿中,以試劑空白作參比,在波長540nm處測定吸光度。
四、標準曲線的繪制
吸取3mL試劑空白溶液5份放于一組50mL容量瓶中,各加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL鈹標準溶液。然后按分析步驟顯色,測定吸光度,繪制標準曲線。
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