鉻天青S分光光度法測定合金中的微量鈹

　　一、方法要點

　　試樣用鹽酸過氧化氫溶解，以EDTA絡合鋁，以氫氧化鈉調節pH值為7．6，用乙酰丙酮萃取鈹，然后破壞有機溶劑，在pH=4．6時鈹和鉻天青S成紅色絡合物，進行比色。

　　適用于含鈹量為0.001％～0.2％的合金。

　　二、試劑與儀器

　　(1)鹽酸(1+1)、過氧化氫(30％)。

　　(2)EDTA溶液(10％)。

　　(3)溴百里酚藍指示劑：稱取該指示劑0.1g溶于3．2mL 0.05mol／L氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至250mL，或配制成1％的20％乙醇溶液。

　　(4)氫氧化鈉溶液：0.05mol／L、0．1：mol／L、1％、2％。

　　(5)乙酰丙酮溶液(5％～l0％)。

　　(6)氯仿、硝酸、高氯酸。

　　(7)甲基橙指示劑(0.1％)：稱取試劑0.1g，溶于100mL水中，充分攪拌，使全部溶解，若有不溶物，過濾后使用。

　　(8)抗壞血酸溶液(1％)：當天配制。

　　(9)緩沖溶液(pH=4．6)：稱取乙酸鈉238g，溶于500mL水中，加入冰醋酸102mL，以水稀釋至1000mL(使用時吸取50mL，以水稀釋至250mL)。

　　(10)鉻天青S溶液(0．132％)：稱取鉻天青S 0.33g，置于250mL燒杯中，加入水約100mL，使其溶解，過濾于250mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。

　　(11)鈹標準溶液：稱取硫酸鈹(BeSO4·4H2O)0.9830g，溶解于200mL水中，加入鹽酸41．6mL，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，鈹含量為50μg／mL。

　　(12)分光光度計。

　　三、分析步驟

　　稱取試樣0.5000g于250mL高型燒杯中，加鹽酸(1+1)20mL，滴加30％過氧化氫5～10mL，至試樣溶解，用水沖洗杯壁，加熱至無氣泡產生，取下冷卻至室溫，加10％EDTA溶液75mL，加溴百里酚藍指示劑1滴，用20％氫氧化鈉溶液中和至呈藍色(pH=7．6以精密pH試紙指示)，加熱至80℃以上，保溫約15min，冷至室溫，加乙酰丙酮溶液5mL，靜置20nlin以上，將溶液移入250mL分液漏斗中，加少許水洗滌，加入氯仿10mL，劇烈振蕩1min，靜置分層后，將有機層放入另一個125mL分液漏斗中，加入0．1mol／L氫氧化鈉溶液50mL，激烈振動1min(洗去可能帶下的各種干擾離子及EDTA，如有機層不清時，可再用0．1mol／L氫氧化鈉溶液50mL，萃取一次)，待分層后，將有機層移入原燒杯中，加硝酸20mL左右、過氯酸l～2mL，加熱冒過氯酸煙，以破壞乙酰丙酮等有機物，稍冷再加硝酸10～20mL，加熱冒過氯酸煙，并冒至還有約0．5mL高氯酸，冷卻后，加水5mL溶解鹽類，移人100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。

　　吸取試樣溶液2份5～25mL。一份放入100mL錐形瓶中，加甲基橙指示劑1滴，以1％氫氧化鈉溶液中和至呈橙黃色，記下所需氫氧化鈉體積。另一份放入50mL容量瓶中，加入1％抗壞血酸溶液1mL、1％EDTA溶液1mL、緩沖溶液10mL，加入等體積上述中和所用氫氧化鈉溶液，用水稀釋至40mL，加入鉻天青S5mL，用水稀釋至刻度，搖勻，20min后，用1cm比色皿，以試劑作空白，在波長570nm處測定吸光度。

　　四、標準曲線的繪制

　　在7個50mL容量瓶中，各加入鈹標準溶液0．0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL，加入1％抗壞血酸溶液1mL、1％EDTA溶液1mL、緩沖溶液10mL，用水稀釋至40mL，各加入鉻天青S 5mL，用水稀釋至刻度，搖勻，20min后，以試劑作空白，用1cm比色皿，波長570nm處測定吸光度，繪制標準曲線。

　　五、注意事項

　　(1)用無鈹的相同基體打底，消除干擾。

　　(2)曲線應在保持顯色液1～200μg鈹／50mL容量瓶。

　　(3)要嚴格控制pH值。