鈹試劑Ⅲ分光光度法測定合金中的微量鈹

一、方法要點

試樣以鹽酸溶解，在pH8左右用四氯化碳萃取乙酰丙酮與鈹的絡合物，用鹽酸將鈹反萃取入水相。在pHl2～13的溶液中，鈹試劑Ⅲ與鈹生成有色絡合物，用分光光度法測定鈹含量。

方法適用范圍為鈹含量0.004％～0．02％。

二、試劑與儀器

(1)鹽酸(1+1)、乙酰丙酮溶液(5+95)、氨水。

(2)EDTA溶液(10％)。

(3)酚紅溶液(0.5％)：取0.5g酚紅，加少量水，滴加3～4滴氨水使其溶解，稀釋至100mL。

(4)氫氧化鈉溶液(10％)。

(5)鈹試劑Ⅲ溶液(0．02％)：取0.1g鈹試劑Ⅲ，加50mL水和0．5mL氫氧化鈉溶液(10％)，攪拌至溶解，過濾于500mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。放置過夜，可使用兩周。

(6)掩蔽劑溶液：于100mL EDTA溶液(10％)中，加入6mL三乙醇胺，混勻。

(7)四氯化碳。

(8)鈹標準溶液(甲)：稱取2．0000g硫酸鈹(BeSO4·4H20)，置于400mL燒杯中，加100mL水溶解，過濾于1000mL容量瓶中，加5mL鹽酸(1+1)，用水稀釋至刻度，混勻。

標定：取50mL鈹標準溶液(甲)于400mL燒杯中，加50mL水，加熱至沸。取下，加3mL EDTA溶液(10％)和3滴百里香酚藍溶液(0．1％)，滴加氨水至明顯的藍色并過量3滴。于室溫下放置30min，靜置過夜。用致密濾紙過濾，以氨水(5+95)洗滌，將沉淀移入鉑坩堝中，置于1000℃馬弗爐中灼燒45min，反復灼燒至恒重。氧化鈹換算成鈹的系數為0．3603。由此計算出1mL鈹標準溶液中的鈹量(g)。

(9)鈹標準溶液(乙)：取適量的鈹標準溶液(甲)置于1000mL．容量瓶中，用鹽酸(o.lmol／L)稀釋至刻度，混勻。此溶液含鈹為l0μg／mL。

(10)分光光度計。

三、分析步驟

稱取0．5000g試樣于200mL燒杯中，加入l0mL鹽酸(1+1)，加熱使之溶解完全，冷卻。移入分液漏斗中，加25mLEDTA溶液(10％)和15mL乙酰丙酮溶液(5+95)，混勻。加1滴酚紅溶液(0.5％)，用氨水中和至剛變紅，加15mL四氯化碳，振蕩2min，將有機相移入另一分液漏斗中，水相再加5mL四氯化碳，振蕩1min，合并有機相，棄去水相，向有機相加入30mL鹽酸(1+1)，振蕩1min棄去有機相。將水相移人l00mL燒杯中，蒸發至約2mL，冷卻。移入l00mL容量瓶中，稀釋至刻度混勻。取10mL試液2份，一份置于100mL燒杯中作預中和用，另一份于100mL容量瓶中作顯色用。

于盛試液的燒杯中加1滴酚紅溶液(0．5％)，用氫氧化鈉溶液(10％)中和(用滴定管)至剛變紅，記下消耗氫氧化鈉溶液(10％)的體積。

于盛試液的容量瓶中，加2mL掩蔽劑溶液，混勻。加人中和用氫氧化鈉溶液(10％)的體積數并過量2mL，稀釋至約70mL，加4mL鈹試劑IH溶液(0．02％)，稀釋至刻度，混勻。放置15min，與分析試樣同時作空白試驗，以此作參比液。在波長526nm處，用2cm比色皿，測其吸光度。從標準曲線上求得相應的鈹的百分含量。

四、標準曲線的繪制

取2．0、4．0、6．0、8．0、10.0mL鈹標準溶液(乙)分別置于分液漏斗，加入25mL EDTA溶液(10％)，以下按分析步驟進行。以試劑空白作參比液。將測得的吸光度與對應的鈹含量繪制標準曲線。