羅丹明B苯乙醚萃取分光光度法測定煤中鎵

一、方法要點

將分析煤樣灰化后，用混合酸(氫氟酸、硫酸和鹽酸)分解，并加入6rnol／L鹽酸溶液。然后加入三氯化鈦溶液，使鐵(Ⅲ)、鉈(Ⅲ)、銻(V)等還原或低價以除去干擾。再加入羅丹明B溶液，使其與氯鎵酸生成帶色絡合物，用苯-乙醚萃取，進行光度測定。

二、試劑與儀器

(1)鹽酸：含量36%～38％和6mol／L的溶液。

(2)氫氟酸(40%)。

(3)硫酸：含量95％～98％和(1+1)水溶液。

(4)三氯化鈦溶液：20％的水溶液。

(5)0.5％羅丹明B溶液：稱取0．5g化學純羅丹明B溶于6mol／L鹽酸中，用6rnol／L的鹽酸稀釋到10.0mL。

(6)苯-乙醚混合溶劑：3份苯與1份乙醚混合。

(7)鎵標準溶液：稱取金屬鎵(純度99．99％)0．1000g，放入6mol／L鹽酸中，低溫加熱使其溶解，為了促進溶解，可放一根鉑絲與鎵接觸，待完全溶解后，用6mol／L鹽酸洗出鉑絲，移入1000mL容量瓶中，并用6mol／L鹽酸稀釋至刻度，搖勻。該溶液含鎵為100μg/mL。使用時稀釋為10μg/mL和1μg／mL。

或稱取高純三氧化二鎵0.1344g，置于燒杯中，加6mol／L鹽酸20mL，于水浴上加熱至完全溶解后，取下冷卻。用6mol／L鹽酸洗人1000mL容量瓶中，用6mol／L鹽酸稀釋至刻度，搖勻。該溶液含鎵為100μg／mL。將上述溶液，用6mo1／L鹽酸配制濃度為10μg／mL和1μg／mL的鎵標準溶液。

(8)分光光度計。

三、分析步驟

稱取煤樣0.5000g放人灰皿中并平鋪，放入馬弗爐中在800℃灼燒1．5h，取出冷卻。將灰移入聚四氟乙烯小燒杯中并滴加少許蒸餾水潤濕，加入硫酸(1+1)0．5mL、氫氟酸10mL和濃鹽酸3mL，在200℃左右的電熱板上蒸發至冒白煙止。取下，用6mol/L鹽酸洗入50mL容量瓶中，冷卻，用6mol／L鹽酸稀釋至刻度，搖勻。移取10mL試液，置于25mL帶塞比色管中，滴加15％三氯化鈦溶液，直到溶液出現穩定的紫色，再多加0.5mL。放置5min，加入0.5％羅丹明B溶液2mL，搖勻，然后準確加入苯-乙醚(3+1)混合溶劑6mL，萃取1min，靜置分層后，用干燥玻璃吸管小心地吸取有機層，放入厚度為1cm的比色皿中，在560nm處，以試劑空白溶液作參比，測定其吸光度，然后在標準曲線上查得鎵量。

四、標準曲線的繪制

取含鎵0.00、1.00、2．00、3．00、4．00、5.00g的標準溶液，分別置于25mL帶塞比色管中，用6mol／L鹽酸稀釋至10mL，加入15％三氯化鈦溶液0.5mL，搖勻。放置5min，以下步驟同分析步驟。然后繪制標準曲線。