EDTA絡合滴定法測定金鎵合金中的鎵

一、方法要點

試樣用鹽酸和硝酸溶解，加鹽酸蒸發驅除硝酸，用亞硫酸還原金。加一定過量的EDTA溶液絡合鎵，在pH5．8的六亞甲基四胺緩沖溶液中，以二甲酸橙作指示劑，用鋅標準溶液返滴定以測定鎵量。

本法適用于分析金鎵合金中3％～5％的鎵。

二、試劑

(1)氯化鈉、六亞甲基四胺。

(2)二甲酚橙：0.2％溶液。

(3)氫氧化鈉：15％溶液。

(4)鹽酸溶液(1+1)、硝酸溶液(1+1)。

(5)氨水溶液(1+1)。

(6)亞硫酸：含不少于6％二氧化硫的亞硫酸。

(7)EDTA(0.0100mol／L)：稱取3．720gEDTA(乙二胺四乙酸二鈉鹽)二水合物溶于水中，用氫氧化鈉調節至pH5～6，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

(8)鋅標準溶液(0.0100mol／L)：稱取0.6500g純金屬鋅(99．9％以上)置于1000mL容量瓶中，加1000mL鹽酸，待鋅溶完后，稀釋至刻度，混勻。

(9)鎵標準溶液：稱取0．1250g金屬鎵(99．99％)置于100mL燒杯中，加5～10mL鹽酸，放置數小時，待鎵全部溶完，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含鎵為0.5mg／mL。

鋅標準溶液對鎵的滴定度的標定：

①吸取10mL鎵標準溶液，加入10mLEDTA溶液，按分析步驟用六亞甲基四胺調節pH值，用鋅標準溶液滴定。

②吸取10mLEDTA溶液，按上述操作調節pH值和用鋅標準溶液滴定。

鋅標準溶液對鎵的滴定度按下式汁算：

T=W1/（V0—V1）

式中T——鋅標準溶液對鎵的滴定度，mg／mL；

Wl——吸取鎵標準溶液中總鎵量，mg；

Vo——單獨滴定EDTA溶液時所消耗鋅標準溶液的體積，mL；

V1——返滴定鎵時消耗鋅標準溶液的體積，mL。

三、分析步驟

稱取0.100()g試樣置于250mL燒杯中，加5mL鹽酸、1mL硝酸，微熱至試樣溶完，加0.1g 氯化鈉，水浴蒸干，并加鹽酸反復蒸干3次以驅除硝酸。加2mL鹽酸、50mL水溶解殘渣，煮沸，加7mL亞硫酸鈉，繼續煮沸至金凝聚，冷至室溫。加入10mLEDTA溶液、1g六亞甲基四胺、8滴二甲酚橙溶液，滴加氨水至溶液剛變為紫色，再加1～2滴鹽酸，至溶液恢復黃色。用鋅標準溶液滴定至出現微紅色為終點。

鎵的質量分數按下式計算：

w(Ca)=[T(V0—V1)/W]×100％

式中V——返滴定鎵時所消耗鋅標準溶液的體積，mL；

W一一試樣質量，mg。

四、注意事項

蒸發時溫度不宜過高，以免鎵揮發損失。