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  • 發布時間:2018-03-27 10:18 原文鏈接: 蔓荊子黃素的含量測定

      2、儀器與試劑

      2、1儀器 美國熱電TSP高效液相色譜儀,7725i自動進樣器,AG135十萬分子一電子天平

      2、2 試劑 甲醇、磷酸均為分析純,水為雙重蒸餾水,對照品蔓荊子黃素自制,經HPLC分析,純度為99.58%,蔓荊子提取物自己生產。

      3、含量測定

      3、1 色譜條件:色譜柱C18柱,流動相:甲醇-0.4%磷酸溶液(60:40),檢測波長258NM,流速1.0ml/min,柱溫:30℃

      3、2 標準曲線的制備:精密稱取干燥至恒重的蔓荊子黃素對照品1.5mg,置于10ml容量瓶中,甲醇溶解定容,作為對照品溶液。精密吸取上述溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml置10ml容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,照上述條件測定,以蔓荊子黃素的峰面積積分值為縱坐標,其濃度為橫坐標,繪制標準曲線,得回歸方程:C=2.225×10-7A-4.72×10-4,r=0.9999,其線性范圍在0.015mg/ml—0.075mg/ml。

      3、3 樣品的測定:精密稱取蔓荊子提取物25mg,置于50ml容量瓶中,加甲醇溶解,超聲振蕩,定容過濾,取續濾液,即為供試品溶液。照上述方法測定,計算含量即得。

      3、4 回收率實驗:精密稱取已知含量的蔓荊子提取物25mg,加入蔓荊子黃素對照品0.75mg,按照樣品測定項下進行處理,測定,計算回收率:98.18%,RSD=1.46%。

      3、5 精密度試驗:在上述條件下,對同一濃度的對照品溶液連續6次進樣,計算峰面積平均值,RSD為0.945%。

      3、6 重現性試驗 按照樣品測定方法,對同一批號樣品進行5次平行試驗,蔓荊子黃素含量RSD為1.72%。

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