蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量快速檢測

 多年來，蔬菜中農藥殘留超標的情況一直較突出，農藥中毒事件常有報道。究其原因，一是農戶不按規定的用藥量、次數、方法或安全間隔期施藥，或施用不允許在蔬菜上使用的劇毒、高毒農藥；二是現在標準施行的農藥殘留測定需要通過有機溶劑提取、凈化和用大型分析儀器進行，無法對廉價的蔬菜進行隨時隨地或快速的檢測而形成的監管不到位。加強對農戶的宣傳指導和建立適合我國國情的、規范化的農藥殘留快速檢測方法，是解決問題的關鍵所在。 

目前所使用的農藥按其化學結構大致可分為以下幾類：有機氯類，有機磷類，氨基甲酸酯類，擬除蟲菊酯類等。在我國農藥中，70%為有機磷農藥，而在我國生產使用的有機磷農藥中，70％為劇毒、高毒類，而且較多是禁止在蔬菜作物上使用的。  
根據以上情況，制定出有機磷和氨基甲酸酯類農藥的快速檢測方法，使其不受時間、地點、場合等條件限制，甚至普通消費者也能夠操作使用，有利于及時發現問題、采取措施，控制高殘留農藥蔬菜的攝入，降低農藥中毒發生率，保障消費者食菜安全。  
本檢驗方法已經國家標準委員會通過，上升為國家標準快速檢驗方GB/T5009.199。


方法一 速測卡法  


1范圍
本標準規定了由酶抑制法測定蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯農藥殘留量的快速檢驗方法。  
本標準適用于蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量的快速篩選測定。

2 原理  
膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯（紅色）水解為乙酸與靛酚（藍色），有機磷或氨基甲酸脂類農藥對膽堿酯酶有抑制作用，使催化、水解、變色的過程發生改變，由此可判斷出樣品中是否含有有機磷或氨基甲酸酯類農藥的存在。  


3 試劑
3.1 固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的紙片（速測卡）。
3.2  pH7.5緩沖溶液：分別取15.0g磷酸氫二鈉 [Na2HPO4·12H2O]與1.59g無水磷酸二氫鉀[KH2 PO4 ]，用500mL蒸餾水溶解。  


4 儀器
4.1 常量天平 有條件時配備37℃±2℃恒溫裝置


5 分析步驟
5.1整體測定法  
5.1.1選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成1cm左右見方碎片，取5g放入帶蓋瓶中，加入10mL緩沖溶液，震搖50次，靜置2min以上。  
5.1.2取一片速測卡，用白色藥片沾取提取液，放置10min以上進行預反應，有條件時在37℃恒溫裝置中放置10min。預反應后的藥片表面必須保持濕潤。  
5.1.3將速測卡對折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應。
5.1.4每批測定應設一個緩沖液的空白對照卡。  
5.2表面測定法（粗篩法）
5.2.1擦去蔬菜表面泥土，滴2~3滴緩沖溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。
5.2.2  取一片速測卡，將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。
5.2.3  放置10min以上進行預反應，有條件時在37℃恒溫裝置中放置10min。預反應后的藥片表面必須保持濕潤。
5.2.4  將速測卡對折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應。
5.2.5 每批測定應設一個緩沖液的空白對照卡。  


6 結果判定
上面為陽性結果 下面為陰性結果
結果以酶被有機磷或氨基甲酸酯類農藥抑制（為陽性）、未抑制（為陰性）表示。  與空白對照卡比較，白色藥片不變色或略有淺藍色均為陽性結果。白色藥片變為天藍色或與空白對照卡相同，為陰性結果。  對陽性結果的樣品，可用其它分析方法進一步確定具體農藥品種和含量。


7 附則
7.1速測卡技術指標
7.1.1  靈敏度指標：速測卡對部分常見農藥的檢出限及我國限量標準見表1。
表1 部分常見農藥的檢出限（mg/kg）及最大殘留限量（mg/kg）
農藥名稱  檢出限 殘留限量 農藥名稱 檢出限 殘留限量
甲胺磷 1.7 不得檢出 敵敵畏 0.3 0.2
對硫磷 1.7 不得檢出 敵百蟲 0.3 0.1  
水胺硫磷 3.1 不得檢出 樂果 1.3 1.0
馬拉硫磷 2.0 不得檢出 西維因 2.5 2.0
久效磷 2.5 不得檢出 好年冬  1.0 不得檢出