氣相色譜儀部分反峰“的判斷和維修(二)
B.較多水份進入離子化檢測器時,火焰的燃燒狀態短時間會起變化,伴隨出現反峰(這不是異常)。......閱讀全文
反氣相色譜法
反氣相色譜法 inverse gas chromatography (IGC) 反氣相色譜法是以被測物質(如聚合物樣品)作為固定相,將某種已知的揮發性低分子化合物(探針分子)作為樣品注入汽化室,汽化后由載氣帶入色譜柱中,探針分子在氣相和聚合物相兩相中進行分配,由于聚合物的組成和結構的不同,與探針分子
氣相色譜儀部分反峰“的判斷和維修(二)
B.較多水份進入離子化檢測器時,火焰的燃燒狀態短時間會起變化,伴隨出現反峰(這不是異常)。
氣相色譜儀部分反峰“的判斷和維修(三)
C.檢查各種氣體的流量設置是否正常,以及是否存在漏氣現象。
氣相色譜儀部分反峰“的判斷和維修(一)
⊙指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負方向偏移。 A.使用空氣壓縮機時,檢查確認反向出峰或基線往負方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步。
氣相色譜異常峰分析峰消失
(1)色譜柱被污染或失效; (2)氣路系統被污染(如氣源純度低,過濾器失效); (3)注射墊漏氣; (4)注射針密封性差; (5)數據處理的判峰參數,如:半峰寬和斜率設置偏大; (6)進樣方法不對;
氣相色譜異常峰分析臺階峰
(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;(2)氣體流量突變如:注射墊突然漏氣,氣路受阻等;(3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線松;
氣相色譜異常峰分析負峰
(1)TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導值呈現非線性而可能出現負峰,有時可以通過改變載 氣流量或進樣量克服; (2)操作ECD時進樣量過大而出負峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉變為電離檢測,此時靈敏度還會大大降低; (3)操作FID,低電離效率的溶劑(如,CS2)或雜質出
氣相色譜異常峰分析前沿峰
(1)汽化溫度偏低; (2)載氣流量小; (3)進樣量大,汽化時間長; (4)汽化室被污染,樣品有吸附效應; (5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染; (6)進樣技術差(揮發性組分的進樣速度太慢); (7)峰前出現了“鬼”峰;
氣相色譜儀:出部分反峰“的判斷和維修(六)
F.使用TCD時,如果載氣和樣品的熱導系數過于接近,也會出現一部分或全部的反峰。
氣相色譜儀:出部分反峰“的判斷和維修(五)
E.氣路切換時有壓力沖擊,也會出現反峰,此時氣路中應加接穩壓裝置。
氣相色譜儀:出部分反峰“的判斷和維修(四)
D.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會出反峰。
氣相色譜出峰延遲
1.檢查氣瓶的氣壓是否達到使用要求;2.檢查是否系統氣路有漏氣的地方;3.更換進樣墊;4.充分老化柱子;5.檢查電壓是否穩定,波動;
氣相色譜峰拖尾
1.把進樣時間縮短。2.極可能是氣路漏氣,檢查一下色譜柱接口處是否漏氣。3.把進樣體積減少效果會好點。
氣相色譜峰拖尾
1.把進樣時間縮短。2.極可能是氣路漏氣,檢查一下色譜柱接口處是否漏氣。3.把進樣體積減少效果會好點。
氣相色譜峰拖尾
1.把進樣時間縮短。2.極可能是氣路漏氣,檢查一下色譜柱接口處是否漏氣。3.把進樣體積減少效果會好點。
氣相色譜出峰延遲
1.檢查氣瓶的氣壓是否達到使用要求;2.檢查是否系統氣路有漏氣的地方;3.更換進樣墊;4.充分老化柱子;5.檢查電壓是否穩定,波動;
氣相色譜內襯管對于氣相色譜峰的影響
?氣相色譜儀中襯管起到保護色譜柱、避免不揮發性樣品組分或注射墊硅橡膠碎片等顆粒進入色譜柱。其中玻璃襯管相比不銹鋼襯管活性小,可減少對樣品的催化分解作用。當峰出現拖尾、定量重復性變差或檢測器靈敏度明顯減小時,應及時更換去活襯管或對襯管進行再去活處理。對于臟的樣品,建議每天更換一次;而干凈的樣品可視情況
氣相色譜內襯管對于氣相色譜峰的影響
氣相色譜儀中襯管起到保護色譜柱、避免不揮發性樣品組分或注射墊硅橡膠碎片等顆粒進入色譜柱。其中玻璃襯管相比不銹鋼襯管活性小,可減少對樣品的催化分解作用。當峰出現拖尾、定量重復性變差或檢測器靈敏度明顯減小時,應及時更換去活襯管或對襯管進行再去活處理。對于臟的樣品,建議每天更換一次;而干凈的樣品可視情況,
氣相色譜異常峰分析帶毛刺峰
(1)儀器工作不穩定,噪聲大于要求; (2)數據處理裝置的判峰參數,半峰寬和斜率設置太小; (3)極化電壓(FID)不穩;
氣相色譜異常峰分析圓頂寬峰
(1)樣品量大起出了色譜柱容量; (2)汽化溫度低; (3)色譜柱沒按要求安裝; (4)檢測器工作狀態不對,如載氣太小、沒開補充氣; (5)數據處理裝置的判峰參數(半峰寬)設置偏大;
氣相色譜出現負峰
零點校正問題如果是氣象進樣可能是參考背景的設置有問題,載氣和樣品氣的響應值不一致
氣相色譜峰面積如何計算
對于溫度高的組分,峰行較寬而低,可將色譜峰近似看作等腰三角形,所以根據計算等腰三角形面積的計算方法,近似認為峰面積A等于峰高h乘以半峰寬.A = h * WA為峰面積h為峰高W為峰高一半處的峰寬。
氣相色譜異常峰分析拖尾峰
(1)色譜柱安裝不合格,樣品不能以“塞子”形進入色譜柱,柱與檢測器安裝的死體積太大; (2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進樣方式); (3)汽化管沒有安裝好或破損,樣品只能脫尾進入色譜柱; (4)化室的溫度低或偏高; (5)載氣流量偏低; (6)進樣量大; (7)載氣系統(如注射墊處)
氣相色譜峰面積如何計算
對于溫度高的組分,峰行較寬而低,可將色譜峰近似看作等腰三角形,所以根據計算等腰三角形面積的計算方法,近似認為峰面積A等于峰高h乘以半峰寬.A = h * WA為峰面積h為峰高W為峰高一半處的峰寬。
氣相色譜峰面積如何計算
對于溫度高的組分,峰行較寬而低,可將色譜峰近似看作等腰三角形,所以根據計算等腰三角形面積的計算方法,近似認為峰面積A等于峰高h乘以半峰寬.A = h * WA為峰面積h為峰高W為峰高一半處的峰寬。
氣相色譜峰面積如何計算
對于溫度高的組分,峰行較寬而低,可將色譜峰近似看作等腰三角形,所以根據計算等腰三角形面積的計算方法,近似認為峰面積A等于峰高h乘以半峰寬.A = h * WA為峰面積h為峰高W為峰高一半處的峰寬。
氣相色譜出峰裂分
可能原因有:1、進樣過激,不穩定,形成二次進樣 練習手動進樣:使用自動進樣器2、色譜柱安裝失敗 重新安裝3、spliteless或柱頭進樣,樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑4、柱子溫度波動 修理穩控系統5、spliteless進樣,量大,時間長。希望用“溶劑 在毛細管色譜柱前端安裝5米的去效應“譜帶濃
氣相色譜峰面積如何計算
對于溫度高的組分,峰行較寬而低,可將色譜峰近似看作等腰三角形,所以根據計算等腰三角形面積的計算方法,近似認為峰面積A等于峰高h乘以半峰寬.A = h * WA為峰面積h為峰高W為峰高一半處的峰寬。
氣相色譜圖怎么讀峰
從色譜圖可以看到,色譜峰是組分在色譜柱運行的結果,它是判斷組分是什么物質及其含量的依據,色譜法就是依據色譜峰的移動速度和大小來取得組分的定性和定量分析結果的。 定性分析 在給定的條件下,表示組分在色譜柱內移動速度的調整保留時間是判斷組分是什么物質的指標,即某組分在給定條件下的t惱值必定是某一
氣相色譜出峰面積變小
原因很多,列舉幾條:1、增加進樣量;2、調低分流比;3、進樣量不變,增加樣品的濃度;4、調高檢測器的靈敏度。等