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  • 氣相色譜異常峰分析負峰

    (1)TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導值呈現非線性而可能出現負峰,有時可以通過改變載 氣流量或進樣量克服; (2)操作ECD時進樣量過大而出負峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉變為電離檢測,此時靈敏度還會大大降低; (3)操作FID,低電離效率的溶劑(如,CS2)或雜質出現,使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負峰; (4)操作FID,在無極化電壓,樣品量較大可能出現負峰; (5)操縱NPD、FPD時氣流比不合適,溶劑或某些組分會出現負峰;......閱讀全文

    氣相色譜異常峰分析負峰

      (1)TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導值呈現非線性而可能出現負峰,有時可以通過改變載 氣流量或進樣量克服;  (2)操作ECD時進樣量過大而出負峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉變為電離檢測,此時靈敏度還會大大降低;  (3)操作FID,低電離效率的溶劑(如,CS2)或雜質出

    氣相色譜異常峰分析峰消失

      (1)色譜柱被污染或失效;  (2)氣路系統被污染(如氣源純度低,過濾器失效);  (3)注射墊漏氣;  (4)注射針密封性差;  (5)數據處理的判峰參數,如:半峰寬和斜率設置偏大;  (6)進樣方法不對;

    氣相色譜異常峰分析臺階峰

    (1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;(2)氣體流量突變如:注射墊突然漏氣,氣路受阻等;(3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線松;

    氣相色譜異常峰分析前沿峰

      (1)汽化溫度偏低;  (2)載氣流量小;  (3)進樣量大,汽化時間長;  (4)汽化室被污染,樣品有吸附效應;  (5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;  (6)進樣技術差(揮發性組分的進樣速度太慢);  (7)峰前出現了“鬼”峰;

    氣相色譜異常峰分析帶毛刺峰

      (1)儀器工作不穩定,噪聲大于要求;  (2)數據處理裝置的判峰參數,半峰寬和斜率設置太小;  (3)極化電壓(FID)不穩;

    氣相色譜異常峰分析圓頂寬峰

      (1)樣品量大起出了色譜柱容量;  (2)汽化溫度低;  (3)色譜柱沒按要求安裝;  (4)檢測器工作狀態不對,如載氣太小、沒開補充氣;  (5)數據處理裝置的判峰參數(半峰寬)設置偏大;

    氣相色譜異常峰分析“鬼峰”(怪峰,多余峰,記憶峰)

      (1)上一次進樣的高沸點雜質峰自然流出;  (2)載氣不純過濾器失效使低沸點的污染物冷凝在色譜柱頭,程序升溫時正常流出;  (3)注射墊未經老化或無隔墊清洗而出的污染峰;  (4)汽化溫度太高或嚴重污染至使樣品某些組分分解;  (5)樣品某些組分與被污染固定相產生了作用;  (6)色譜柱溫度太高

    氣相色譜異常峰分析拖尾峰

      (1)色譜柱安裝不合格,樣品不能以“塞子”形進入色譜柱,柱與檢測器安裝的死體積太大;  (2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進樣方式);  (3)汽化管沒有安裝好或破損,樣品只能脫尾進入色譜柱;  (4)化室的溫度低或偏高;  (5)載氣流量偏低;  (6)進樣量大;  (7)載氣系統(如注射墊處)

    氣相色譜異常峰分析“N”或“W”形峰

      (1)TCD操作,用N2作載氣由于熱傳導率非線性引起;  (2)FID操作時,樣品溶劑電離效率低(如,CS2),或氣流比欠佳時;  (3)ECD操作時,由于檢測器被污染,溶劑峰或待測組分含量較高,或脈沖電源有毛病;

    氣相色譜異常峰分析直角峰

      (1)儀器輸出負信號超出了數據處理的范圍;  (2)數據處理裝置零點未校正,或量程設置太大無法判斷基線位置;  (3)數據處理裝置輸入信號極性接反,零點設置不對;

    氣相色譜出現負峰

    零點校正問題如果是氣象進樣可能是參考背景的設置有問題,載氣和樣品氣的響應值不一致

    氣相色譜異常峰分析出峰后基線下移

      (1)樣品量大,特別是溶劑改變了工作狀態;  (2)FID被污染狀況發生改變,或氣流比發生變化;  (3)系統出現漏氣,或出現堵塞;  (4)色譜柱被污染;  (5)樣品處理不當,如:樣品中有些物質和固定相發生作用;

    氣相色譜異常峰分析原來能分開的峰分不開

      (1)色譜柱安裝不合要求;  (2)色譜柱被污染,需重新活化;  (3)色譜柱壽命已到,需更換;  (3)新更換的氣源,純度不佳;  (4)濾器失效,重新老化或更換;  (5)色譜柱溫度和載氣流量需要微調優化(色譜分析一般允許);  (6)檢測器工作狀態變化(如ECD漏氣、FID氣流比欠佳); 

    氣相色譜儀譜圖異常峰分析

    指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現象。A.進樣操作過程是否存在問題,重新進樣再試。B.減少進樣量。C.適當提高進樣器溫度,保證樣品得到充分氣化。D.色譜柱的一部分是否與柱箱內壁的金屬面存在接觸現象。E.將毛細管色譜柱的入口端一側切除1∽2毫米或更換色譜柱。F.采用不分流進樣方式時,如果需要較大的進

    氣相色譜異常峰分析(漂移大)噪聲增加

      (1)色譜柱需重新老化或失效;  (2)新換載氣純度欠佳;  (3)過濾器失效;  (4)樣品前處理不當,如:雜質干擾物太多;  (5)靈敏度太高;  (6)數據處理裝置的判峰參數設置不合理;

    氣相色譜出現負峰的原因

    FID檢測器的極性反了

    液相色譜負峰問題

    如果用紫外檢測器,負峰表明出峰的地方吸收值低于流動相,所以考慮兩個方面:一是流動相吸收值大,很可能被污染了,二是質量不好的溶劑,尤其是甲醇,產生這種問題。如果做正相,要充分考慮流動相溶劑的截止波長。

    氣相色譜異常峰分析平頂峰(未到滿量程)

      (1)樣品量大,放大器量程高,衰減大,信號輸出飽和;  (2)檢測器已工作在飽和區;  (3)數據處理輸入信號極性接錯,或零點失調;  10.基線出現波浪狀峰:  (1)高靈敏度操作儀器未穩定之前;  (2)操作TCD、ECD時,柱箱或檢測器箱溫度周期變;  (3)環境溫度對儀器控溫影響;  (

    氣相色譜儀分析中出現負峰的可能原因

    氣相色譜儀分析中出現負峰的可能原因:一、TCD用N2做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導值呈非線性,可能出現負峰。有時可以通過改變載氣流量或進樣量克服。二、操作ECD時,進樣量過大而出負峰。這是因為工作原理由電子捕獲轉變為電離檢測,此時靈敏度還會大大降低。三、操作FID時,低電離效率的溶劑(

    氣相色譜儀分析中出現負峰的可能原因

    氣相色譜儀分析中出現負峰的可能原因:一、TCD用N2做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導值呈非線性,可能出現負峰。有時可以通過改變載氣流量或進樣量克服。二、操作ECD時,進樣量過大而出負峰。這是因為工作原理由電子捕獲轉變為電離檢測,此時靈敏度還會大大降低。三、操作FID時,低電離效率的溶劑(

    氣相色譜出現負峰是怎么回事

    零點校正問題如果是氣象進樣可能是參考背景的設置有問題,載氣和樣品氣的響應值不一致

    氣相色譜出現負峰,是怎么回事

    零點校正問題如果是氣象進樣可能是參考背景的設置有問題,載氣和樣品氣的響應值不一致

    幾種氣相色譜峰出現異常的原因

      在日常色譜定量分析中,出現色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴重影響定量精度,甚至使分析工作無法進行。這里介紹了幾種氣相色譜峰出現異常的原因。  1.臺階峰:  (1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;  (2)氣體流量突變如:注射墊突然漏氣,氣路受阻等;  (3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線松

    液相色譜常見異常峰問題

    ??? 異常的色譜峰指的是色譜圖中的無峰或出現負峰、寬峰、雙峰、肩峰、峰形不對稱等情況。一般來說,異常峰是實驗工作中較為棘手的問題。異常峰的出現會影響色譜分析的結果。通常情況下,峰型問題是由分離系統所決定的。在做液相過程中,我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰型,對于各種各樣的異常峰,要區別對待,

    液相色譜出現負峰(倒峰)的解決方法

    故障現象:   負峰(倒峰)   可能的原因:   (1)色譜柱故障   (2)用示差折光檢測器檢測時,樣品的折光指數小于流動相溶劑的折光指數   (3)使用的流動相不純凈   (4)進樣故障   (5)用UV檢測器時,溶解樣品所用的溶劑與流動相溶劑不能互溶或兩溶劑PH值

    氣相色譜出峰延遲

    1.檢查氣瓶的氣壓是否達到使用要求;2.檢查是否系統氣路有漏氣的地方;3.更換進樣墊;4.充分老化柱子;5.檢查電壓是否穩定,波動;

    氣相色譜出峰延遲

    1.檢查氣瓶的氣壓是否達到使用要求;2.檢查是否系統氣路有漏氣的地方;3.更換進樣墊;4.充分老化柱子;5.檢查電壓是否穩定,波動;

    氣相色譜峰拖尾

    1.把進樣時間縮短。2.極可能是氣路漏氣,檢查一下色譜柱接口處是否漏氣。3.把進樣體積減少效果會好點。

    氣相色譜峰拖尾

    1.把進樣時間縮短。2.極可能是氣路漏氣,檢查一下色譜柱接口處是否漏氣。3.把進樣體積減少效果會好點。

    氣相色譜峰拖尾

    1.把進樣時間縮短。2.極可能是氣路漏氣,檢查一下色譜柱接口處是否漏氣。3.把進樣體積減少效果會好點。

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