超高效合相色譜系統分析微量對映體雜質
目的 使用沃特世ACQUITY UPC2?系統證明杏仁酸芐酯(benzyl mandelate)的快速手性分離和0.02%雜質含量下的對映體過量測定。 背景 根據2005年9月的一期《化學和工程新聞》，銷售額排名前10位的藥品中有9種包含手性活性成分，而其中的5種藥品又包含單一對映體活性成分。單一對映體型手性藥物被認為是改善了的化學實體，它能提供更高的藥效、更好的藥理學數據和更為有利的不良反應數據。對于單對映體藥物的生產商而言，不需要的立體異構體應等同為其它有機雜質。人用藥品注冊技術國際協調會(ICH)已對鑒定、定量和控制藥用物質及其制劑產品中雜質的監管要求作出了明確規定。根據ICH 的要求，有機雜質的鑒定和定量閾值為主要化合物的0.1%。 ACQUITY UPC2系統的高檢測靈敏度實現了對藥用物質中對映體雜質的鑒別和定量。 解決方案 圖1所示的杏仁酸芐酯是一種重要的藥物......閱讀全文
高效液相色譜之高效反相液相色譜（一）
反相色譜（reversed phasc chromatography, RPC）是基于溶質、極性流動相和非極性固定相表面間的疏水效應建立的一種色譜模式，任何一種有機分子的結構中都有非極性的疏水部分，這部分越大，一般保留值越高，在高效液相色譜中這是應用面最廣的一種分離模式，在生物大分子的反相液相色
高效液相色譜之高效排阻液相色譜
高效液相色譜（High Rerformance Liquid Chromatography, HPLC）又叫高壓、高速、近代液相色譜，通常叫做高效液相色譜。它是60年代中期才建立的一種高效快速分離化合物的方法，到了70年代后期才廣泛用于蛋白質的分離純化方面，現已成為分離純化蛋白質非常有效的方
高效液相色譜之高效反相液相色譜（二）
附：色譜柱操作說明，（以迪馬公司Diamonsil(TM)柱為例）1. 色譜柱常規參數訂貨號：Catalog.No. ? ? ? ? ? ? 產品ZL號 Serial No.出廠日期 ?Date填料 ?Column Paking ? ? 如，Diamonsil(TM)鉆石C18 5цm柱規格 Col
使用超高效合相色譜(UPC2)分析短桿菌肽（一）
關鍵詞超高效合相色譜、UPC2、疏水性肽、短桿菌肽?簡介用反相液相色譜(RPLC)分析疏水性肽和蛋白質難度很大，因為溶液中經常需要使用洗滌劑保持疏水性物質的穩定性，而這些洗滌劑容易發生聚集和/或沉淀，嚴重影響它們的回收，這些因素以及其它原因使得難以用RPLC分離疏水性肽和蛋白質。?在本應用紀要中，我
高效液相色譜儀鍵合相制備時的硅膠預處理
高效液相色譜儀鍵合相制備時，作為載體的硅膠預處理包括酸處理、中和與干燥等。一、酸處理：1、酸處理的目的：（1）洗去硅膠制備、運輸和保存過程中進入的污染物。（2）除去硅膠表面層的金屬氧化物雜質，如 Na+、Ca2+、Al3+和 Fe3+等。（3）使硅膠表面的硅氧烷鍵打開，形成盡可能多的自由羥基，有利于
使用超高效合相色譜(UPC2)分析短桿菌肽（二）
為了分離短桿菌肽物質，對酸性改性劑的影響進行了研究，結果表明：使用三氟乙酸(TFA)可得到稍好的峰形，提高了短桿菌肽A和短桿菌肽C之間的分離度，結果如圖2所示。已知TFA會抑制質譜電離，但每種物質的信號都足以定量檢測治療制劑，后續將對此進行討論。對于要求更高靈敏度的應用，可能需要降低TFA濃度或使用
沃特世超高效合相色譜系統－－提供無限分離可能
——沃特世公司舉行2012 Analytica China媒體見面會 2012年10月16日，沃特世(Waters?)公司在2012年慕尼黑上海分析生化展（analytica China）期間召開ACQUITY UPC2?媒體見面會，來自沃特世公司戰略銷售總監Barry Up
使用阿片類藥物進行超高效合相色譜檢測條件的...（一）
使用阿片類藥物進行超高效合相色譜檢測條件的系統方法開發APPLICATION BENEFITS ■ 系統UPC2 ■方法開發策略 ■反相色譜的備用選擇 ■分析速度快 ■出色的極性分析物保留性能■“綠色”流動相沃特世解決方案 ACQUITY UPC2? 系統 ACQUITY UPC2色譜柱 ACQUI
使用阿片類藥物進行超高效合相色譜檢測條件的...（二）
采用圖1中所選流動相添加劑對不同色譜柱進行篩選，相關結果見圖2。雖然譜圖中未顯示實驗數據(由BEH顆粒填充的色譜柱相關數據)，但仍可發現以純甲醇或含甲酸的甲醇作為輔助溶劑時，所有色譜柱的性能表現均較差。另外，對于所有色譜柱，其分離性能與BEH色譜柱類型，使用0.2%氫氧化銨作為添加劑與僅使用甲醇或
采用超高效合相色譜串聯ESIMS/MS分析膽汁酸
目的 利用UltraPerformance?Convergence?Chromatography??(UPC2?)超高效合相色譜建立一種可快速進行膽汁酸分析和定量的新方法。背景 膽汁酸作為一種信號分子，在調節甘油三酯、膽固醇和葡萄糖代謝中扮演著重要的角色。?這些信號通路已經成為開發治療代謝性疾病藥物
采用UPC2MS/MS對華法林與普萘洛爾及其相關羥基代謝物進..
采用UPC2-MS/MS對華法林與普萘洛爾及其相關羥基代謝物進行對映體分離目的闡釋合相色譜在分離具有手性中心的化合物時的分析性能。添加的三種含有手性中心的羥基代謝物（結構類似物）增加了分離的復雜性。背景許多候選藥物及其代謝物都含有一個或多個手性中心。識別和監測可能存在的各種對映體是藥物開發過程中至關
沃特世新推出的超高效合相色譜再次重新定義色譜分離科學
沃特世超高效合相色譜(UltraPerformance Convergence Chromatography)再次重新定義色譜分離科學 UPC2技術使用壓縮CO2，搭建了LC和GC技術之間橋梁，為實驗室應對難分離的和復雜化合物分析
對映異構體的定義
一對對映異構體是一對在空間上不能重疊的鏡像異構體，即手性分子。
鍵合相氣相色譜儀分類
鍵合相氣相色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分：實驗室鍵合相氣相色譜儀和工業鍵合相氣相色譜儀。2、按功能可分：分析型鍵合相氣相色譜儀和制備型鍵合相氣相色譜儀。3、按產地可分：國產鍵合相氣相色譜儀和進口鍵合相氣相色譜儀。4、按進樣自動性可分：自動進樣鍵合相氣相色譜儀和手動進樣鍵合相氣相色譜儀。5、按分
正相鍵合相色譜儀簡介
將固定液的官能團鍵合在載體表面構成化學鍵合相，以化學鍵合相為固定相的液相色譜儀稱為化學鍵合相色譜儀，簡稱鍵合相色譜儀。固定相極性比流動相極性強的鍵合相色譜儀稱為正相鍵合相色譜儀。一、固定相：在載體表面鍵合含中等極性或較強極性的官能團，如氰基（－CN）、氨基（－NH2）和二羥基等。二、流動相：以非極性
鍵合相氣相色譜儀分類
鍵合相氣相色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分：實驗室鍵合相氣相色譜儀和工業鍵合相氣相色譜儀。2、按功能可分：分析型鍵合相氣相色譜儀和制備型鍵合相氣相色譜儀。3、按產地可分：國產鍵合相氣相色譜儀和進口鍵合相氣相色譜儀。4、按進樣自動性可分：自動進樣鍵合相氣相色譜儀和手動進樣鍵合相氣相色譜儀。5、按分
正相鍵合相色譜儀簡介
將固定液的官能團鍵合在載體表面構成化學鍵合相，以化學鍵合相為固定相的液相色譜儀稱為化學鍵合相色譜儀，簡稱鍵合相色譜儀。固定相極性比流動相極性強的鍵合相色譜儀稱為正相鍵合相色譜儀。一、固定相：在載體表面鍵合含中等極性或較強極性的官能團，如氰基（－CN）、氨基（－NH2）和二羥基等。二、流動相：以非極性
使用超高效合相色譜系統對環金屬銥（III）配合...（一）
使用超高效合相色譜系統對環金屬銥（III）配合物進行同分異構分離應用效益■ 快速分離均配銥絡合物中的同分異構體，實現對物質純化的實時監控。■ 在一次色譜運行操作中同時分離均配銥絡合物中的同分異構體和光學異構體，實現對純度的準確評估，而這在其他系統中需要多次色譜分離操作來完成。■ 可簡單地從 UPC2
使用超高效合相色譜系統對環金屬銥（III）配合...（二）
實驗儀器：所有分析實驗均在由Empower 3軟件控制的ACQUITY UPC2 上進行。制備實驗在由ChromScope軟件控制的Investigator SFC系統上進行。色譜柱：沃特世公司的ACQUITY UPC2 ?BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm，1.7μ
使用超高效合相色譜進行脂溶性維生素膠囊分析（三）
維生素 K1采用簡單的等度方法，包含99%二氧化碳和1%的甲醇?乙腈(1:1)，維生素K1片中的兩個峰得到完全的基線分離(Rs > 2.0)，如圖6所示。兩個峰的紫外光譜(紫外光位于246 nm通道時同時收集)是相似的，如圖7所示，表明這兩個峰是相關的。盡管沒有得到確認(分析的時候沒有每種異
使用超高效合相色譜進行脂溶性維生素膠囊分析（二）
維生素A + D3與前例相似，維生素A+D的配方為：源于魚肝油，含豆油、明膠、甘油和水等活性成分。同樣，兩種形式的維生素A棕櫚酸酯(順式和反式異構體，分別為2.626分鐘和2.851分鐘)在賦形劑峰之前出峰。為了將維生素D3(VD3，6.862分鐘)從主要賦形劑和配方中所含的其它化合物中完全分離出來
使用超高效合相色譜（ACQUITY－UPC2?）系統測定甲糖寧...
使用超高效合相色譜（ACQUITY UPC2?）系統測定甲糖寧(tolbutmide)色譜含量目的利用沃特世(Waters?)ACQUITY UPC2?系統，成功地將測定甲苯磺丁脲藥物含量的美國藥典正相HPLC方法轉換為超臨界流體色譜方法。?背景超臨界液體色譜(SFC)是一種正相色譜分離技術，其使用
使用超高效合相色譜系統對環金屬銥（III）配合...（三）
?圖5 一對Flrpic同分異構體的紫外光譜。理論上講，每個同分異構體均包含一對對映體。因此，我們嘗試同時分離經熱應激的Flrpic的四個異構體，如圖4B所示。得到的紫外光譜圖如圖6所示。E1/E1'和E2/E2'是兩對對映體，而E1/E2和E1'/E2'是兩對同分異
使用超高效合相色譜進行脂溶性維生素膠囊分析（一）
關鍵詞UPC2，脂溶性維生素，維生素E，維生素A，維生素D3，維生素K1，維生素K2?簡介脂溶性維生素(FSV)(通常來自充油膠囊、充粉膠囊或壓縮片粒)的分析是一項具有挑戰性的任務。最常見的情況是，這些配方的分析都采用正相色譜法，使用傳統的正相溶劑(己烷、叔丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等)，采購和處理的
鍵合相色譜儀分類
鍵合相色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分：實驗室鍵合相色譜儀和工業鍵合相色譜儀。2、按固定相和流動相的極性大小可分：正相鍵合相色譜儀和反相鍵合相色譜儀。3、按固定相物理狀態可分：鍵合相氣液色譜儀和鍵合相液液色譜儀。4、按流動相物理狀態可分：氣相鍵合相色譜儀和液相鍵合相色譜儀。5、按用途可分：生物色
鍵合相色譜法介紹
鍵合相色譜法是由液－液色譜法即分配色譜發展起來的。鍵合相色譜法將固定相共價結合在載體顆粒上，克服了分配色譜中由于固定相在流動中有微量溶解，及流動相通過色譜柱時的機械沖擊，固定相不斷損失，色譜柱的性質逐漸改變等缺點。鍵合相色譜法可分為正常相色譜法和反相色譜法。正常相色譜法在正常相色譜法中共價結合到載體
敵草胺對映體圓二色光譜表征及其水體中微量對映體測定
敵草胺對映體圓二色光譜表征及其水體中微量對映體含量測定摘
高效液相色譜流動相選擇
流動相選擇1）由強到弱：一般先用90％的乙腈（或甲醇）／水（或緩沖溶液）進行試驗，這樣可以很快地得到分離結果，然后根據出峰情況調整有機溶劑（乙腈或甲醇）的比例。2）三倍規則：每減少10％的有機溶劑（甲醇或乙腈）的量，保留因子約增加３倍，此為三倍規則。這是一個聰明而又省力的辦法。調整的過程中，注意觀察
高效液相色譜流動相選擇
?????? 流動相的性質要求 ?????? 一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。?????? 流動相選擇 ?????? 1：由強到弱：一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進行試驗，這樣可以很快地得到分離結果，然后根據出峰情況
什么是正相鍵合相色譜法
正相鍵合相色譜法 1. 氰基與氨基化學鍵合相 是正相鍵合色譜法較常用的固定相。流動相與以硅膠為固定相的吸附色譜法的流動相相似，也是烷烴（常用正已烷等）加適量極性調整劑而構成。氰基鍵合相的分離選擇性與硅膠相似，但極性小于硅膠，即用相同的流動相及其它條件相同時，同一組分的保留時間將小于硅膠。許多