X射線伴峰和鬼峰
能量比特征X射線更高的次要輻射成分使光電子動能增大,將在主峰低結合能處產生與主峰保持一定距離、并與主峰有一定強度比例的伴峰,稱為X射線伴峰。在靶材有雜質、污染或氧化等非正常情況下,其他元素的X射線也會激發光電子,從而在距正常光電子主峰一定距離處出現光電子峰,稱為X射線鬼峰。......閱讀全文
X射線伴峰和鬼峰
能量比特征X射線更高的次要輻射成分使光電子動能增大,將在主峰低結合能處產生與主峰保持一定距離、并與主峰有一定強度比例的伴峰,稱為X射線伴峰。在靶材有雜質、污染或氧化等非正常情況下,其他元素的X射線也會激發光電子,從而在距正常光電子主峰一定距離處出現光電子峰,稱為X射線鬼峰。
為何出現鬼峰?
? ①進樣閥殘余峰--每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗; ②樣品中未知物--處理樣品; ③柱未平衡--重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑(尤其是離子對色譜); ④三氟乙酸(tfa)氧化--每天新配,用抗氧化劑; ⑤水污染(反相)--通過變化平衡時間檢查水質量
氣相色譜異常峰分析“鬼峰”(怪峰,多余峰,記憶峰)
(1)上一次進樣的高沸點雜質峰自然流出; (2)載氣不純過濾器失效使低沸點的污染物冷凝在色譜柱頭,程序升溫時正常流出; (3)注射墊未經老化或無隔墊清洗而出的污染峰; (4)汽化溫度太高或嚴重污染至使樣品某些組分分解; (5)樣品某些組分與被污染固定相產生了作用; (6)色譜柱溫度太高
XPS圖譜之鬼峰
有時,由于X射源的陽極可能不純或被污染,則產生的X射線不純。因非陽極材料X射線所激發出的光電子譜線被稱為“鬼峰”。
鬼峰或交叉污染問題
系統的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。如果鬼峰的峰寬與樣品的峰類似(具有類似的保留時間),則污染物很可能是與樣品同時進入色譜柱的。進樣器中可能存在額外的化合物(即污染物)或樣品本身存在這些化合物。溶劑、樣品瓶、瓶蓋和注射器中的雜質只是某些可能的污染源。進樣樣品和溶劑空白有助于找到可能的污染物源。如
做HPLC的“鬼峰”知識
鬼峰,顧名思義,就是指在相同的色譜條件下,有時候出現,有時候消失的雜峰。鬼峰產生的原因是多種多樣的,查詢了相關文獻,結合本人以往的經驗,來談談鬼峰的成因及應對策略,主要體現在以下幾個方面:1、流動相、樣品及儀器中存在雜質。運行梯度洗脫時,由于開始時有機相比例不高,洗脫能力不強,部分雜質在便富集在色譜
X射線能譜重疊峰的識別
提出了一種通過譜線權重來正確識別X射線能譜重疊峰的新方法。應用該方法 ,成功地分析了Ti合金微區中能量差為 2 0eV的Ti和V的重疊峰。實驗表明 ,該方法簡便、可靠 ,并可適用于K Zn之間元素的分析?
液相色譜譜圖中鬼峰干擾峰的概念
鬼峰&干擾峰?? ? 鬼峰(Ghostpeak):是對未知來源的色譜峰的統稱。色譜分離過程中,特別是在梯度洗脫或者儀器使用時間過久容易產生時有時無的色譜峰,因此鬼峰最大的特點就是“飄忽不定”,“神出鬼沒”,這種特性通常體現在保留時間不穩定和峰面積不穩定上。鬼峰的來源有很多,但流動相梯度變化產生的鬼峰
X射線衍射峰整圖偏移的原因
XRD峰值向左偏移通常是指向小角度偏移,意味著變大,常見是摻入了比主體大的雜原子.出現“摻雜”,雜質原子會使晶胞參數變大或變小;如果左移,說明晶胞參數變大,晶面間距變大;制樣時要盡量使樣品和樣品板相平,制樣做出的數據才準確.如樣品高于樣品板參照面就會使衍射峰左移.如果不是全譜所有峰都發生位移而只是少
X射線衍射峰整圖偏移的原因
XRD峰值向左偏移通常是指向小角度偏移,意味著變大,常見是摻入了比主體大的雜原子.出現“摻雜”,雜質原子會使晶胞參數變大或變小;如果左移,說明晶胞參數變大,晶面間距變大;制樣時要盡量使樣品和樣品板相平,制樣做出的數據才準確.如樣品高于樣品板參照面就會使衍射峰左移.如果不是全譜所有峰都發生位移而只是少
x射線衍射峰發生了偏移的原因
XRD峰值向左偏移通常是指向小角度偏移,意味著變大,常見是摻入了比主體大的雜原子。出現“摻雜”,雜質原子會使晶胞參數變大或變小;如果左移,說明晶胞參數變大,晶面間距變大;制樣時要盡量使樣品和樣品板相平,制樣做出的數據才準確。如樣品高于樣品板參照面就會使衍射峰左移。如果不是全譜所有峰都發生位移而只是少
x射線衍射峰發生了偏移的原因
XRD峰值向左偏移通常是指向小角度偏移,意味著變大,常見是摻入了比主體大的雜原子。出現“摻雜”,雜質原子會使晶胞參數變大或變小;如果左移,說明晶胞參數變大,晶面間距變大;制樣時要盡量使樣品和樣品板相平,制樣做出的數據才準確。如樣品高于樣品板參照面就會使衍射峰左移。如果不是全譜所有峰都發生位移而只是少
X射線衍射峰整圖偏移的原因
XRD峰值向左偏移通常是指向小角度偏移,意味著變大,常見是摻入了比主體大的雜原子.出現“摻雜”,雜質原子會使晶胞參數變大或變小;如果左移,說明晶胞參數變大,晶面間距變大;制樣時要盡量使樣品和樣品板相平,制樣做出的數據才準確.如樣品高于樣品板參照面就會使衍射峰左移.如果不是全譜所有峰都發生位移而只是少
x射線衍射峰發生了偏移的原因
XRD峰值向左偏移通常是指向小角度偏移,意味著變大,常見是摻入了比主體大的雜原子。出現“摻雜”,雜質原子會使晶胞參數變大或變小;如果左移,說明晶胞參數變大,晶面間距變大;制樣時要盡量使樣品和樣品板相平,制樣做出的數據才準確。如樣品高于樣品板參照面就會使衍射峰左移。如果不是全譜所有峰都發生位移而只是少
X射線衍射峰強度-影響因素有哪些
峰位由晶胞大小和形狀決定的;峰強(高)是由晶胞里原子的種類和原位置決定的。納米材料753衍射峰的位置是由材料的結構峰強(相對高)代表材料的質量豐度等isord樓上的對于強度的說法,必須完全的基于儀器檢測條件一致的情況,如果儀器不一樣,參數設定或狹縫不一樣,強度就沒有可比性。峰位取決于晶體結構,結構沒
X射線衍射峰整圖偏移的原因
XRD峰值向左偏移通常是指向小角度偏移,意味著變大,常見是摻入了比主體大的雜原子.出現“摻雜”,雜質原子會使晶胞參數變大或變小;如果左移,說明晶胞參數變大,晶面間距變大;制樣時要盡量使樣品和樣品板相平,制樣做出的數據才準確.如樣品高于樣品板參照面就會使衍射峰左移.如果不是全譜所有峰都發生位移而只是少
x射線衍射圖的峰強和什么有關
簡單的說,x射線衍射圖的峰強和晶面之間的距離有關(注意這里的晶面并不一定是晶體的表面)。它們的關系服從布拉格衍射方程 2dsinθ=nλ,θ為入射束與反射面的夾角,λ為X射線的波長,n為任何正整數.如果扎的深了,那么就會發現除了服從布拉格衍射方程外,x射線衍射圖的峰強還和晶面上的電子密度的分布有關,
x射線衍射圖的峰強和什么有關
簡單的說,x射線衍射圖的峰強和晶面之間的距離有關(注意這里的晶面并不一定是晶體的表面)。它們的關系服從布拉格衍射方程 2dsinθ=nλ,θ為入射束與反射面的夾角,λ為X射線的波長,n為任何正整數.如果扎的深了,那么就會發現除了服從布拉格衍射方程外,x射線衍射圖的峰強還和晶面上的電子密度的分布有關,
氣相色譜鬼峰的排除辦法
?鬼峰(Ghost peak)是指有些峰時有時無,在某個譜圖里出現,可能同樣的條件再做一次又不出現了。鬼峰的原因不固定,比如信號干擾,色譜柱污染,進樣隔墊碎屑,毛細管柱安裝不好等,一般可以通過更換進樣墊、更換襯管、老化色譜柱、更換溶劑、清洗進樣針、清洗離子源等手段排除鬼峰。有時升溫燒一下色譜柱、檢測
X射線能譜儀譜峰重疊問題的探討
針對X射線能譜儀在對樣品進行定性分析時經常出現的元素譜峰重疊問題,進行機理分析和歸納總結,提出在物證檢驗中如何避免譜峰重疊帶來定性分析偏差的方法.?
x射線衍射峰發生了偏移的原因有哪些
XRD峰值向左偏移通常是指向小角度偏移,意味著變大,常見是摻入了比主體大的雜原子。出現“摻雜”,雜質原子會使晶胞參數變大或變小;如果左移,說明晶胞參數變大,晶面間距變大;制樣時要盡量使樣品和樣品板相平,制樣做出的數據才準確。如樣品高于樣品板參照面就會使衍射峰左移。如果不是全譜所有峰都發生位移而只是少
x射線衍射峰發生了偏移的原因有哪些
XRD峰值向左偏移通常是指向小角度偏移,意味著變大,常見是摻入了比主體大的雜原子。出現“摻雜”,雜質原子會使晶胞參數變大或變小;如果左移,說明晶胞參數變大,晶面間距變大;制樣時要盡量使樣品和樣品板相平,制樣做出的數據才準確。如樣品高于樣品板參照面就會使衍射峰左移。如果不是全譜所有峰都發生位移而只是少
為何液相色譜試驗時出現鬼峰
(1)進樣閥殘余峰--每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗; (2)樣品中未知物--處理樣品; (3)柱未平衡--重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑(尤其是離子對色譜); (4)三氟乙酸(tfa)氧化--每天新配,用抗氧化劑; (5)水污染(反相)--通過變化平衡時間檢查水質量,用HP
HPLC故障排除—鬼峰的出現及解決
3.鬼峰問題 ?鬼峰問題 ?預防措施和解決方案 ?鬼峰 柱或注射器被污染 (色譜柱或進樣器污染) 僅使用HPLC級溶劑?? 沖洗柱,以去除雜質?? 在注射器用于下一個分析物時,應先進行沖洗
氣相色譜鬼峰及其形成原因追溯(二)
1概述前文【氣相色譜鬼峰及其形成原因追溯(一)】簡單介紹了載氣、管路以及進樣口及其各部件可能引起的鬼峰。除此之外,如進樣小瓶,隔墊,配樣時佩戴的橡膠手套,進樣針,洗針液以及色譜柱的流失等亦會導致鬼峰的出現。2氣相色譜峰來源2.1 進樣小瓶與瓶蓋引入的鬼峰一般地,對于新的未被使用過的進樣小瓶與瓶蓋是不
氣相色譜鬼峰及其形成原因追溯(一)
1概述之前介紹了在反相液相色譜應用的時候,經常遇到的鬼峰現象,與之相同,在氣相色譜使用過程中,鬼峰出現的概率更大,來源更多,原因查找與排除更加困難。與液相色譜不同的是,氣相色譜的載氣選擇范圍有限且沒有泵,不存在由于泵的機械原因而導致的假峰現象,但是載氣流路上發生的脈沖波動依然也會形成一些鬼峰,但這種
攜上伴峰(shakeup)
光電離時發射出一個內層光電子后,對外層價電子來說,相當于增加了一個核電荷。由此引起電荷重新分布,體系中的價電子可能由原來占據的軌道(HOMO)向較高的、尚未被占據的軌道(LUMO)躍遷(躍遷需要能量)。從而使別的正常能量的光電子損失部分能量(動能減小),結果在主峰的高結合能端出現一個能量損失峰(sh
識別X射線能譜重疊峰的一種方法
本文提出了一種利用EDAX PV9900能譜儀半定量分析(SUPQ)中的峰背擬合(INTE)功能來正確識別X射線能譜重疊峰的可行方法,并以Ag-SnO2-In2O3合金材料為試樣給出了幾則應用實例和相應的實驗結果。初步研究表明,該方法結合定性分析(EDAX)中的譜線識別(ID)功能可正確識別兩峰能量
X射線衍射半峰寬與晶體質量有什么關系
半峰寬的大小受晶粒尺寸大小、內應力、結晶缺陷等的影響。晶粒尺寸越小,峰越寬。內應力也可導致峰變寬。
X射線衍射普中,為什么高角度的衍射峰強度很弱
在X射線衍射譜中,低角度的衍射峰大都是晶面100,010,001,110,101,011,200,210,300,220,310,...,400,...等產生的,這些晶面的一級衍射光一般都比較強,并且這些晶面參與衍射的頻度高-即重復系數大。所以它們的衍射光強,若輸出是X-Y函數圖,則它們的衍射峰強度