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  • 萜類化合物的色譜法制備分離

    萜烯簡稱萜,是一系列萜類化合物的總稱,是分子式為異戊二烯的整數倍的烯烴類化合物。萜烯是一類廣泛存在于植物體內的天然來源碳氫化合物,可從許多植物,特別是針葉樹得到。它是樹脂以及由樹脂而來的松節油的主要成分。根據近年來的研究,除了在植物中大量存在萜類化合物外,在海洋生物體內也提取出了大量的萜類化合物,據統計,很多萜類化合物具有重要的生理活性,是研究天然產物和開發新藥的重要來源。 實驗所用萜類化合物樣品中含有雙順和雙反兩種異構體,通常都是使用兩個異構體的混合物直接入藥,極少將其分離成單體。樣品中含有未知雜質極易污染填料導致正相填料分離效果喪失,填料壽命低,分離成本極高,產生大量固廢。另一方面該樣品對水敏感,流動相建議用水量不超過3%,所以反相填料分離也有局限。經過填料篩選實驗最終確定silica是最合適的填料,方法中涉及樣品預處理,濃縮后再進行制備,過程極為繁瑣,耗時極長,需要一種簡潔快速的制備方式。 本實驗選用天......閱讀全文

    常用色譜法介紹置換色譜法

    樣品加載到色譜柱上后,用含有一種比樣品組分保留作用更強的化合物(頂替劑或置換劑)的流動相洗脫,而將樣品組分置換流出色譜柱的分析方法。

    常用色譜法介紹親和色譜法

    親和色譜法( affinity chromatography),將相互間具有高度特異親和性的二種物質之一作為固定相,利用與固定相不同程度的親和性,使成分與雜質分離的色譜法。

    常用色譜法介紹-紙色譜法

    紙色譜法(filter paper chromatography)指的是把一種溶劑固定在固體的支持物(固定相) 上,由于濾紙纖維對水有較強的親和力,一般能吸附其自身質量22%的水,其中,6%的水以氫鍵與纖維素牢固結合,這些水即稱為固定相。被水飽和的有機相(如正丁醇乙醚水系統) 為流動相。當流動相從含

    常用色譜法介紹反相色譜法

    反相色譜法(英語:Reversed-phase chromatography,RPC)反相色譜法(IGC)一反普通氣相色譜的測定方式。以被測的高分子為固定相、以惰性氣體為流動相,為了測定需要,在流動相中加入一些探針分子,它們是揮發性的低分子。將探針分子注入氣化室氣化后,由載氣帶入色譜柱,測定它們在兩

    常用色譜法介紹電色譜法

    電色譜是化學學科的分析化學專業的色譜分析類中的一種新興分析技術。全稱為毛細管電色譜(Capillary Electrochromatography),簡稱CEC.公認的現代CEC的鼻祖是美國北卡大學的Jorgenson教授,其在20世紀80年代初期在美國分析化學雜志上發表了關于CEC的第一篇文章。在

    常用色譜法介紹薄層色譜法

    薄層色譜法(TLC),系將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開后,根據比移值(Rf)與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對比,用以進行藥品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,也用于跟蹤反應進程。

    常用色譜法介紹-離子色譜法

    離子色譜法(IC)是利用離子交換原理,連續對共存的多種陰離子或陽離子進行分離、定性和定量的方法。分析陽離子時,分離柱填充低容量的陽離子交換樹脂,用鹽酸溶液做淋洗液。

    比較液相色譜法中正相色譜法與反相色譜法的異同

    正相色譜:流動相極性小于固定相極性反相色譜:流動相極性大于固定相極性正相色譜用的固定相通常為硅膠,以及其他具有極性官能團,如胺基團和氰基團的鍵合相填料。由于硅膠表面的硅羥基或其他團的極性較強,因此,分離的次序是依據樣品中的各組份的極性大小,即極性強弱的組份最先被沖洗出色譜柱。正相色譜使用的流動相極性

    比較液相色譜法中正相色譜法與反相色譜法的異同

    正相色譜:流動相極性小于固定相極性反相色譜:流動相極性大于固定相極性正相色譜用的固定相通常為硅膠,以及其他具有極性官能團,如胺基團和氰基團的鍵合相填料。由于硅膠表面的硅羥基或其他團的極性較強,因此,分離的次序是依據樣品中的各組份的極性大小,即極性強弱的組份最先被沖洗出色譜柱。正相色譜使用的流動相極性

    薄層色譜法與液相色譜法的區別

    液相色譜法直接對試樣進行分析,主要是測定含量、測定雜質和有關物質。薄層色譜法需要與對照物作對比,雖然方法簡單但是準確度差,現在已經很少使用薄層色譜法,主要用于鑒定。液相色譜法是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,采用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有

    常用色譜法介紹高效液相色譜法

    高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。高效液相色譜是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,采用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶

    常用色譜法介紹-膠束電動色譜法

    在背景電解質溶液中加入表面活性劑(如十二烷基硫酸鈉)形成膠束,根據樣品在膠束和周圍水性緩沖液中的分配系數及遷移率不同實現樣品分離的一種色譜法。

    常用色譜法介紹正相色譜法

    正相色譜法 根據流動相和固定相相對極性不同,液相色譜分為正相色譜和反相色譜。硅膠色譜和極性鍵合相色譜可作正相色譜。

    常用色譜法介紹氣相色譜法

    氣相色譜法是利用氣體作流動相的色層分離分析方法。汽化的試樣被載氣(流動相)帶入色譜柱中,柱中的固定相與試樣中各組份分子作用力不同,各組份從色譜柱中流出時間不同,組份彼此分離。采用適當的鑒別和記錄系統,制作標出各組份流出色譜柱的時間和濃度的色譜圖。根據圖中表明的出峰時間和順序,可對化合物進行定性分析;

    正相色譜法與反相色譜法比較

    (1)定義:正(反)相色譜法是流動相極性小(大)于固定相極性的液相色譜法。(2)固定相:正相色譜法使用極性固定相,如氰基、氨基鍵合相;反相色譜法使用非極性固定相,如C18、C8、苯基、二醇基鍵合相,或使用極性大的流動相,使用氰基、氨基鍵合相。(3)流動相:正相色譜法的流動相為烷基加適量極性調節劑;反

    介紹液液分配色譜法的正相色譜法和反相色譜法

    ??? 高效液相色譜法按分離機制的不同分為液固吸附色譜法、液液分配色譜法(正相與反相)、離子交換色譜法、離子對色譜法及分子排阻色譜法。本文講的是液液分配色譜法的正相色譜法(NPC)和反相色譜法(RPC)。??? 使用將特定的液態物質涂于擔體表面,或化學鍵合于擔體表面而形成的固定相,分離原理是根據被分

    介紹液液分配色譜法的正相色譜法和反相色譜法

    ? 液相色譜法按分離機制的不同分為液固吸附色譜法、液液分配色譜法(正相與反相)、離子交換色譜法、離子對色譜法及分子排阻色譜法。本文講的是液液分配色譜法的正相色譜法(NPC)和反相色譜法(RPC)。??? 使用將特定的液態物質涂于擔體表面,或化學鍵合于擔體表面而形成的固定相,分離原理是根據被分離的組分

    吸附色譜法

    吸附色譜法常叫做液-固色譜法(Liquid-Solid Chromatography,簡稱LSC),它是基于在溶質和用作固定固體吸附劑上的固定活性位點之間的相互作用。可以將吸附劑裝填于柱中、覆蓋于板上、或浸漬于多孔濾紙中。吸附劑是具有大表面積的活性多孔固體,例如硅膠、氧化鋁和活性炭等。活性點位例如硅

    體積色譜法

    體積色譜法?volumetric chromatography 是以測量組分體積為定量依據的色譜方法。以二氧化碳為載氣,樣品經色譜柱分離之后,各組分隨載氣順序進入盛有50%氫氧化鉀溶液的帶刻度集氣量管,載氣二氧化碳被堿液完全吸收,載氣中各組分的氣體體積可在量管刻度上讀出,以此求出各組分的百分含量。體

    吸附色譜法

    吸附色譜法?adsorption chromatography 利用吸附性能不同實現各組分分離和分析的色譜方法。在色譜法中,以各種固體吸附劑為固定相,以氣體或液體為流動相,樣品混合物通過填于柱內或鋪成薄層的固定相時,由于各組分與固定相之間吸附-脫附能力強弱的不同,其滯留程度就不同,也即各組分被流動相

    吸附色譜法

    吸附色譜法:利用吸附劑表面對不同組分物理吸附性能的差別而使之分離的色譜法稱為吸附色譜法。適于分離不同種類的化合物(例如,分離醇類與芳香烴)。

    迎頭色譜法

    迎頭色譜法?frontal method 又稱前沿分析法。它是將樣品混合物連續地通過色譜柱,作用力最弱的組分最先流出色譜柱,其次是作用力最弱和次弱的兩組分混合物一起流出色譜柱,然后是作用力最弱、次弱和更弱的三組分混合物一起流出色譜柱,依此類推。其流出曲線為臺階形。此法在分離多組分混合物時,除第一組分

    親和色譜法

    親和色譜法( affinity chromatography),將相互間具有高度特異親和性的二種物質之一作為固定相,利用與固定相不同程度的親和性,使成分與雜質分離的色譜法。

    紙色譜法

    紙色譜法 paper chromatography 是指以含有吸附水分的色譜紙為固定相(或使用浸漬甲酰胺、緩沖液等改性的紙為固定相),以不與水相混溶的有機溶劑為流動相的色譜方法。樣品以斑點的形式點在紙的一端,然后在密閉的槽中用適宜溶劑進行展開,由于各組分被溶劑載帶移動的距離不同而得到互相分離的斑點,

    紙色譜法

    紙色譜法,系以紙為載體,以紙上所含水分或其他物質為固定相,用展開劑進行展開的分配色譜。供試品經展開后,可用比移值(Rf)表示其各組成成分的位置(比移值=原點中心至斑點中心的距離/原點中心至展開劑前沿的距離),但由于影響比移值的因素較多,因而一般采用在相同實驗條件下與對照物質對比以確定其異同。作為藥品

    催化色譜法

    催化色譜法 catalytic (gas) chromatography 是指以反應器作為色譜柱的一種氣相色譜法。用催化劑代替色譜柱中用于分離的固定相,以脈沖方式將反應物引入載氣流或直接以反應物作流動相,利用所得到的色譜圖對反應物和產物進行定性和定量分析,目的是研究催化反應的基元步驟、物質的吸附、催

    薄層色譜法

    薄層色譜法 ?按各單體所規定的載體,放入適當容器,加入適量水以配成懸浮液,在厚度均勻一致的50×200mm或200×200mm平滑玻璃板上將此懸浮液均布成0.25mm的厚度,風干后一般在110度下干燥0.5-1h(或按單體規定)。 ?以離薄層板一端約25mm的位置作為點樣基線,用微量吸管按規定量

    薄層色譜法

      薄層色譜法,系將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開后,與適宜的對照物按同法所得的色譜圖作對比,用以進行藥品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。   1.儀器與材料   1.1 玻板 除另有規定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的規格

    吸附色譜法

    吸附色譜法是指利用吸附性的不同而進行的色譜分離和分析的方法,它是基于在溶質和用作固定固體吸附劑上的固定活性位點之間的相互作用來達到提取和分離的目的的。

    反相色譜法

    反相色譜法應用中性、非極性大孔的填充材料和極性流動相。分離基于被分析物質與固定相之間的相互作用,換句話說,也就是樣品的疏水性。

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