使用超高效合相色譜系統測定雌二醇(Estradiol)色譜純度
目的采用沃特世ACQUITY UPC2?系統對雌二醇進行雜質分析,能獲得和美國藥典(USP)方法相當或者更好的結果。 背景目前,美國藥典(USP)檢測雌二醇(estradiol)色譜純度的方法使用4.6 x 250 mm的硅膠柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流動相,流速2 mL/min。由于許多實驗室都想限制脂肪烴和氯化物溶劑的使用,所以必須對替代性的色譜方法,如超臨界流體色譜(SFC)進行評估。沃特世ACQUITY UPC2系統被用于開發測定雌二醇色譜純度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography?(UPC2?)得到的結果直接和由目前的美國藥典檢測雌二醇雜質的方法對比。兩種方法檢測的結果相似,與美國藥典使用的正相HPLC方法相比,UPC2方法檢測雌二醇雜質的靈敏度更高。此外,使用UPC2時,樣品的運行時間大大縮短,每次分析的......閱讀全文
使用超高效合相色譜系統測定雌二醇(Estradiol)色譜純度
目的采用沃特世ACQUITY UPC2?系統對雌二醇進行雜質分析,能獲得和美國藥典(USP)方法相當或者更好的結果。?背景目前,美國藥典(USP)檢測雌二醇(estradiol)色譜純度的方法使用4.6 x 250 mm的硅膠柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流動相,流
高效液相色譜鍵合相色譜法簡述
鍵合相色譜法是由液-液色譜法即分配色譜發展起來的。鍵合相色譜法將固定相共價結合在載體顆粒上,克服了分配色譜中由于固定相在流動中有微量溶解,及流動相通過色譜柱時的機械沖擊,固定相不斷損失,色譜柱的性質逐漸改變等缺點。鍵合相色譜法可分為正常相色譜法和反相色譜法。正常相色譜法在正常相色譜法中共價結合到載體
氣相色譜氣體純度的要求
?根據每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)?氣相色譜儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的問題。? 原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于:?①分析對象;?②色譜柱中填充物;?③檢測器。建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)?儀器的高靈敏度,而且會
正相鍵合相色譜法
鍵合相色譜法正相鍵合相色譜法 氰基與氨基化學鍵合相 是正相鍵合色譜法較常用的固定相。流動相與以硅膠為固定相的吸附色譜法的流動相相似,也是烷烴(常用正已烷等)加適量極性調整劑而構成。氰基鍵合相的分離選擇性與硅膠相似,但極性小于硅膠,即用相同的流動相及其它條件相同時,同一組分的保留時間將小于硅膠
鍵合相色譜儀色譜柱的維護
鍵合相色譜儀色譜柱的維護:一、對硅膠基鍵合相,水溶液流動相的pH值不得超出2~8.5,溫度不宜過高。二、色譜柱在酸性或堿性條件下使用后,應依次用水和甲醇清洗。三、防止色譜柱被振動或撞擊,否則柱內填料床層產生裂縫和空隙,會出現駝峰或對峰。四、防止流動相逆向流動,否則會使固定相層位移,柱效下降。五、除去
鍵合相色譜儀分類
鍵合相色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分:實驗室鍵合相色譜儀和工業鍵合相色譜儀。2、按固定相和流動相的極性大小可分:正相鍵合相色譜儀和反相鍵合相色譜儀。3、按固定相物理狀態可分:鍵合相氣液色譜儀和鍵合相液液色譜儀。4、按流動相物理狀態可分:氣相鍵合相色譜儀和液相鍵合相色譜儀。5、按用途可分:生物色
鍵合相色譜法介紹
鍵合相色譜法是由液-液色譜法即分配色譜發展起來的。鍵合相色譜法將固定相共價結合在載體顆粒上,克服了分配色譜中由于固定相在流動中有微量溶解,及流動相通過色譜柱時的機械沖擊,固定相不斷損失,色譜柱的性質逐漸改變等缺點。鍵合相色譜法可分為正常相色譜法和反相色譜法。正常相色譜法在正常相色譜法中共價結合到載體
鍵合相氣相色譜儀分類
鍵合相氣相色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分:實驗室鍵合相氣相色譜儀和工業鍵合相氣相色譜儀。2、按功能可分:分析型鍵合相氣相色譜儀和制備型鍵合相氣相色譜儀。3、按產地可分:國產鍵合相氣相色譜儀和進口鍵合相氣相色譜儀。4、按進樣自動性可分:自動進樣鍵合相氣相色譜儀和手動進樣鍵合相氣相色譜儀。5、按分
正相鍵合相色譜儀簡介
將固定液的官能團鍵合在載體表面構成化學鍵合相,以化學鍵合相為固定相的液相色譜儀稱為化學鍵合相色譜儀,簡稱鍵合相色譜儀。固定相極性比流動相極性強的鍵合相色譜儀稱為正相鍵合相色譜儀。一、固定相:在載體表面鍵合含中等極性或較強極性的官能團,如氰基(-CN)、氨基(-NH2)和二羥基等。二、流動相:以非極性
鍵合相氣相色譜儀分類
鍵合相氣相色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分:實驗室鍵合相氣相色譜儀和工業鍵合相氣相色譜儀。2、按功能可分:分析型鍵合相氣相色譜儀和制備型鍵合相氣相色譜儀。3、按產地可分:國產鍵合相氣相色譜儀和進口鍵合相氣相色譜儀。4、按進樣自動性可分:自動進樣鍵合相氣相色譜儀和手動進樣鍵合相氣相色譜儀。5、按分
正相鍵合相色譜儀簡介
將固定液的官能團鍵合在載體表面構成化學鍵合相,以化學鍵合相為固定相的液相色譜儀稱為化學鍵合相色譜儀,簡稱鍵合相色譜儀。固定相極性比流動相極性強的鍵合相色譜儀稱為正相鍵合相色譜儀。一、固定相:在載體表面鍵合含中等極性或較強極性的官能團,如氰基(-CN)、氨基(-NH2)和二羥基等。二、流動相:以非極性
鍵合相色譜儀的特點
鍵合相色譜儀是采用化學鍵合相作固定相的液相色譜儀。在液相色譜中,約有80%的分離問題采用鍵合相色譜解決。一、優點:通過改變流動相的組成和種類,可有效地分離非極性、極性和離子型等各種類型化合物。由于鍵合到載體上的基團不易流失,特別適合梯度淋洗。二、缺點:不能用于酸、堿度過大或存在氧化劑的緩沖溶液作流動
反相鍵合相色譜儀簡介
將固定液的官能團鍵合在載體表面構成化學鍵合相,以化學鍵合相為固定相的液相色譜儀稱為化學鍵合相色譜儀,簡稱鍵合相色譜儀。流動相極性比固定相極性強的鍵合相色譜儀稱為反相鍵合相色譜儀。一、固定相:在載體表面鍵合含弱極性或中等極性的官能團,如十八烷基硅烷、辛烷基、甲基和苯基等。二、流動相:以水為主體,加適量
反相鍵合相色譜儀簡介
將固定液的官能團鍵合在載體表面構成化學鍵合相,以化學鍵合相為固定相的液相色譜儀稱為化學鍵合相色譜儀,簡稱鍵合相色譜儀。流動相極性比固定相極性強的鍵合相色譜儀稱為反相鍵合相色譜儀。一、固定相:在載體表面鍵合含弱極性或中等極性的官能團,如十八烷基硅烷、辛烷基、甲基和苯基等。二、流動相:以水為主體,加適量
什么是正相鍵合相色譜法
正相鍵合相色譜法 1. 氰基與氨基化學鍵合相 是正相鍵合色譜法較常用的固定相。流動相與以硅膠為固定相的吸附色譜法的流動相相似,也是烷烴(常用正已烷等)加適量極性調整劑而構成。氰基鍵合相的分離選擇性與硅膠相似,但極性小于硅膠,即用相同的流動相及其它條件相同時,同一組分的保留時間將小于硅膠。許多
氣相色譜儀如何選擇氣體純度?
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。 氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術問
液相色譜的純度圖怎么看
要和所測成分標準品的液相色譜圖對比,找出保留時間一樣的峰,就是你要側的那個物質了。亦可使用質譜檢測器,對質譜圖進行分析從而定性。看保留時間就可以了啊!不同的成分的保留時間是不一樣的啊!除了看保留時間外,有的儀器同時還有光譜圖,也可以作為判別參考依據我覺得還應該做樣加標會更準確一些,有時單純的看標準品
液相色譜的純度圖怎么看
要和所測成分標準品的液相色譜圖對比,找出保留時間一樣的峰,就是你要側的那個物質了。亦可使用質譜檢測器,對質譜圖進行分析從而定性。看保留時間就可以了啊!不同的成分的保留時間是不一樣的啊!除了看保留時間外,有的儀器同時還有光譜圖,也可以作為判別參考依據我覺得還應該做樣加標會更準確一些,有時單純的看標準品
苯的純度分析氣相色譜法
關鍵詞:氣相色譜;火焰離子化檢測器;苯 引言 苯是一種石油化工基本原料,苯的產量和生產的技 術水平是一個國家石油化工發展水平的標志之一。苯及 苯系物廣泛的應用于染料、醫藥、農藥等精細化學品的 生產,也用于合成材料工業。苯的檢測方法主要依據以 下標準方法: ASTM D4492 氣相色譜法檢
液相色譜的純度圖怎么看
要和所測成分標準品的液相色譜圖對比,找出保留時間一樣的峰,就是你要側的那個物質了。亦可使用質譜檢測器,對質譜圖進行分析從而定性。看保留時間就可以了啊!不同的成分的保留時間是不一樣的啊!除了看保留時間外,有的儀器同時還有光譜圖,也可以作為判別參考依據我覺得還應該做樣加標會更準確一些,有時單純的看標準品
反相鍵合相液相色譜儀流動相概述
反相鍵合相液相色譜儀流動相溶劑極性越低,洗脫能力越強。一、常用流動相:1、甲醇-水。2、乙腈-水。3、四氫呋喃-水。溶劑強度為水<甲醇<乙腈<四氫呋喃。系統2較系統1好,原因如下:系統2的粘度較系統1小,柱效好。粘度降低,柱壓降低,傳質阻力降低(溶質擴散阻力降低), 柱效升高。乙腈的紫外末端吸收較甲
極性鍵合相色譜儀流動相介紹
極性鍵合相色譜儀流動相分正相極性鍵合相色譜流動相和反相極性鍵合相色譜流動相。一、正相極性鍵合相色譜流動相:流動相由弱極性溶劑(烴類)和適量極性溶劑(醇和乙腈)組成。溶質保留規律:1、溶質的分離是基于親水結構的差異。2、溶質的極性越大,保留值越大。3、流動相的極性越大,洗脫強度越大。二、反相極性鍵合相
反相鍵合相色譜儀色譜柱的選擇要求
??反相鍵合相色譜儀色譜柱的選擇要求包括選擇性合適、色譜峰形良好、重現性好和應用范圍寬等。一、選擇性合適:??????? 滿足不同的分離要求。??????? 由于硅羥基的影響,許多情況下硅膠基質對整個鍵合相的性能起決定作用。內嵌極性基團鍵合相在使用高比例水溶液流動相時,色譜性能穩定。二、色譜峰形
反相鍵合相色譜儀色譜柱的選擇要求
反相鍵合相色譜儀色譜柱的選擇要求包括選擇性合適、色譜峰形良好、重現性好和應用范圍寬等。一、選擇性合適:滿足不同的分離要求。由于硅羥基的影響,許多情況下硅膠基質對整個鍵合相的性能起決定作用。內嵌極性基團鍵合相在使用高比例水溶液流動相時,色譜性能穩定。二、色譜峰形良好:滿足定量精度、靈敏度和分離度要求。
固相萃取、柱色譜和化學鍵合色譜的區別
最老的是柱色譜,也叫柱層析,當初分離葉綠素的時候,就是用碳酸鈣等粉末填在柱子里做的.后來又簡化出薄層色譜. 化學鍵合色譜,是對固定相而言,用什么碳酸鈣、硅藻土做固定相雖然經典,但適用面不夠廣.后來利用化學反應通過共價鍵將有機分子鍵合在載體(硅膠)表面,形成均一、牢固的單分子薄層而構成的固定相.
鍵合相專用色譜儀分類
鍵合相專用色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分:實驗室鍵合相專用色譜儀和工業鍵合相專用色譜儀。2、按洗脫方式可分:等度洗脫鍵合相專用色譜儀和梯度洗脫鍵合相專用色譜儀。3、按固定相和流動相的極性大小可分:正相鍵合相專用色譜儀和反相鍵合相專用色譜儀。4、按流動相物理狀態可分:氣相鍵合相專用色譜儀和液相鍵
反相鍵合相液相色譜儀概述
反相鍵合相液相色譜儀又稱非極性鍵合相液相色譜儀,在液相色譜儀中占有重要地位。一、分離機理:有疏溶劑理論和雙保留機理。1、疏溶劑理論:疏溶劑理論認為非極性烷基鍵合相是在硅膠表面蒙覆了一層以Si-C鍵化學鍵合的十八烷基(或其它烴基)的分子毛。溶質分子(分析物)有非極性部分和極性官能團部分組成。當溶質分
離子鍵合相色譜儀類型
離子鍵合相色譜儀類型有多種。1、按分離目的可分:化驗室離子鍵合相色譜儀和工業離子鍵合相色譜儀。2、按固定相和流動相的極性大小可分:正相離子鍵合相色譜儀和反相離子鍵合相色譜儀。3、按靈敏性可分:微量離子鍵合相色譜儀和痕量離子鍵合相色譜儀4、按產地可分:國產離子鍵合相色譜儀和進口離子鍵合相色譜儀。5、按
化學鍵合相色譜法
一. 原理“化學鍵合相色譜法”——采用化學鍵合相作固定相的液相色譜法。化學鍵合相是利用化學反應通過共價鍵將有機分子鍵合在載體(硅膠)表面,形成均一、牢固的單分子薄層而構成的固定相。其分離機理為吸附和分配兩種機理兼有。對多數鍵合相來說,以分配機理為主。通常,化學鍵合相的載體是硅膠,硅膠表面有硅醇基,
化學鍵合相色譜法
一. 原理 “化學鍵合相色譜法”——采用化學鍵合相作固定相的液相色譜法。 化學鍵合相是利用化學反應通過共價鍵將有機分子鍵合在載體(硅膠)表面,形成均一、牢固的單分子薄層而構成的固定相。其分離機理為吸附和分配兩種機理兼有。對多數鍵合相來說,以分配機理為主。 通常,化學鍵合相