藥品中潛在致突變性雜質的痕量水平
摘要：本應用簡報重點介紹了一種分析方法，用于精確定量兩種潛在致突變性雜質 3-氨基吡啶和異煙酰胺，這兩種雜質可由達伐吡啶中的活性藥物成分 (API) 4-氨ji吡啶形成。Agilent Ultivo LC/TQ 具有混合模式采集功能，通過該功能可以同時采集樣品的定量（SIM 和 MRM）及定性信息（全掃描和產物離子掃描）。混合模式的工作原理是將掃描功能與目標分析物的 SIM 或 MRM 整合到同一時間段內。實驗表明該方法具有優異的靈敏度和精度，潛在致突變性雜質的定量限遠低于法規要求。 前言：在 API 的生產過程中，具有致突變性的原料或副反應產物可能會存在于生產批次中。這些致突變性雜質可能會被引入到最終產品中，因此，必須對生產批次中的潛在致突變性雜質 (PMI) 進行篩查。在本分析方法中，我們分析了達伐吡啶中的 API，即 4-氨ji吡啶產生的 3-氨基吡啶和異煙酰胺。達伐吡啶的標準劑量為 20 mg/天，意味著總......閱讀全文
測定鋼鐵及合金中的痕量鈮、鉭
? 鈮、鉭在自然界中屬于伴生元素，它們常共存于鋼中，鉭在鋼中的應用和鈮相似，都能有效地提高鋼的強度，改善鋼的性能，只是在某些方面的作用較弱而已。由于鑭系收縮，使鉭（V）的離子半徑縮小到和鈮（V）離子半徑一樣，因而鈮、鉭的物理化學性質極為相似，難以相互分離，在化學測定中通常相互干擾，因此鈮、鉭的分離和
食品中痕量二惡英的分析
? 圖1.? 2，3，7，8-四氯二苯并-對-二惡英（TCDD）。 人體接觸的二惡英90%來自膳食，目前由二惡英引發的環境和食品安全問題正越來越受到關注。由于二惡英在環境和食品中的含量一般在pg級甚至更低，異構體種類繁多，前處理復雜, 屬于超痕量的多組分分析，對特異性、選擇性
污染物致突變性檢測基本原理
?鼠傷寒沙門菌的組氨酸營養缺陷型(his-)菌株,在含微量組氨酸的培養基中,除極少數自發回復突變的細胞外,一般只能分裂幾次,形成在顯微鏡下才能見到的微菌落。受誘變劑作用后,大量細胞發生回復突變,自行合成組氨酸,發育成肉眼可見的菌落。某些化學物質需經代謝活化才有致變作用,在測試系統中加入哺乳動物微粒體
笑氣濫用致亞急性脊髓聯合變性病例分析
氧化亞氮（N2O）俗稱笑氣，作為一種吸入性麻醉藥廣泛用于牙科診所拔牙、產科分娩鎮痛、胃腸鏡檢查等。近年來，N2O濫用的情況愈發嚴重，因長期大量吸入N2O致嚴重并發癥的病例時有報道。本文報告1例濫用N2O致亞急性脊髓聯合變性的病例。?1.患者資料?患者，女，17歲，因體質量增加3月余，四肢麻木伴喘累1
污染物致突變性檢測試驗方法
①斑點試驗。吸取測試菌增菌培養后的菌液0.1mL,注入融化并保溫45℃左右的上層軟瓊脂中,需S-9活化的再加0.3~0.4mL S9mix(TA98 菌株的代謝活性劑),立即混勻,傾于底平板上,鋪平冷凝。用滅菌尖頭攝夾滅菌圓濾紙片邊緣,紙片浸濕受試物溶液,或直接取固態受試物貼放于上層培養基的表面。同
藥品雜質檢測氯化物檢測原理及方法
氯化物為信號雜質。通過對氯化物的控制,可同時控制與氯化物結合的一些陽離子以及某些同時生成的副產物。可從氯化物檢查結果顯示藥物的純度,間接考核生產、貯藏過程是否正常。1、檢查原理藥物中微量的氯化物在稀硝酸酸性條件下與硝酸銀反應,生成氯化銀的膠體微粒而顯白色渾濁,與一定量的標準氯化鈉溶液在相同條件下產生
藥品雜質檢測重金屬檢查原理及操作
重金屬是指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。如銀、鉛、汞、銅、鎘、鉍、銻、錫、砷、鎳、鈷、鋅等。生產過程中遇到鉛的機會較多,鉛又在體內易積蓄中毒,故以鉛為代表進行重金屬檢查。重金屬的存在影響藥物的穩定性及安全性。一、第一法(硫代乙酰胺法)1、檢查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5
教您應對API工藝中的雜質
在API工藝研究的過程中，雜質的研究是其中最重要的環節之一，因為任何API的生產制備都不可能避免雜質的存在和生成，更嚴重的是，雜質當中的某些物質是有毒性或者是可以致癌的，如果摻雜在本來旨在治病救人的藥物當中，那將產生無法估量的危害和損傷。而在實際的研發生產過程當中，雜質的研究和控制也是相當消耗時
ICP測定鉛精礦中的雜質元素
測定鉛精礦中的雜質元素稱取0.1-0.2g樣品于250mL燒杯中，加少量水潤濕，加15mL硝酸，加熱5min左右，然后加2 - 50mg氯酸鉀，待樣品完全溶解，再加硫酸（1+1}4mL,繼續加熱至近干，取下冷卻，用少量水加熱溶解鹽類，放置20min。加硝酸（1+1）l0ml，加熱煮沸，冷卻，移人10
怎么去除石油產品中的有害雜質
石油里的成分主要是碳氫化合物，但同時還有不少含有硫、氮和氧的化合物，以及微量的金屬。它們大多是有害物質。含硫的化合物中有的本身就具有腐蝕性。而它燃燒后生成的二氧化硫和三氧化硫遇水會變成亞硫酸和硫酸。????? 它們更是強腐蝕性物質。石油中的含氧化物大多帶有酸性，盡管石油酸有特殊的用途，但是在石油產
教您應對API工藝中的雜質
在API工藝研究的過程中，雜質的研究是其中最重要的環節之一，因為任何API的生產制備都不可能避免雜質的存在和生成，更嚴重的是，雜質當中的某些物質是有毒性或者是可以致癌的，如果摻雜在本來旨在治病救人的藥物當中，那將產生無法估量的危害和損傷。而在實際的研發生產過程當中，雜質的研究和控制也是相當消耗時
藥物雜質雜質的來源
藥物中的雜質主要有兩個來源,即藥物生產過程中引入和藥品貯藏過程中產生的。1.生產過程中引入的雜質生產過程中引入的雜質主要來源于以下幾個方面:①所用原料不純;②部分原料反應不完全;③反應中間產物或副產物在精制時未能完全除去;④生產過程中加入試劑、溶劑的殘留以及與生產器皿接觸等都有可能使產品存在有關雜質
分析化學中什么是痕量，微量
在分析化學中，根據分析試樣中待測組分的含量多少，分析化 學可以分為： 常量組分（質量分數>1%）分析、 微量組分（0.01%~1%）分析、 痕量組分（100mg,試液體積>10ml）、 半微量分析（試樣用量10m~100mg,試液體積1~10ml）、 微量分析（試樣用量0.1~10mg,試液體積0.
分析化學中什么是痕量，微量
在分析化學中，根據分析試樣中待測組分的含量多少，分析化 學可以分為： 常量組分（質量分數>1%）分析、 微量組分（0.01%~1%）分析、 痕量組分（100mg,試液體積>10ml）、 半微量分析（試樣用量10m~100mg,試液體積1~10ml）、 微量分析（試樣用量0.1~10mg,試液體積0.
ICP測定鉬精礦中雜質元素
測定鉬精礦中雜質元素準確稱取試樣0. 2000 g置于250 mL燒杯中，用水潤濕，加濃硝酸10 mL，蓋上表面皿，低溫加熱溶解約5 min后，加濃鹽酸10 mL，繼續加熱溶解10min，取下表面皿繼續低溫加熱至干。加人濃鹽酸10 mL，加熱溶解鹽類，冷卻后過濾至100 mL容量瓶中，用1%的鹽酸洗
ICP測定長石中雜質元素
測定長石中雜質元素稱取樣品0.2g置于鉑坩堝中，加適量水潤濕，加HF l 0ml ，（1+1）硫酸 l ml。滴加（1+）硝酸加熱，蒸發至白煙冒盡，冷卻，加碳酸鈉一硼酸混合熔劑（取無水碳酸鈉2份，硼酸1份于瑪瑙研缽中研細混勻儲于廣口瓶中備用）2g,移入高溫滬中，在l000oC熔融15min .取出稍
孕期ω3脂肪酸水平低易致早產
美國哈佛大學一項新研究稱，懷孕期間血液中二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）水平低，會極大增加早產風險。研究人員3日在《EBioMedicine》雜志線上版發表研究報告建議，女性懷孕期間應多吃一些富含這兩種脂肪酸的魚類或相應的魚油產品，以降低早產風險。 EPA和DHA是人體必需的兩
福建出臺《福建省食品藥品暗訪突查辦法》
為強化風險排查，規范生產經營秩序，保障食品藥品安全，近日，福建省食品藥品監督管理局出臺了《福建省食品藥品暗訪突查辦法》（以下簡稱《辦法》），對食品藥品監管部門開展轄區內食品藥品生產、流通、餐飲、使用等環節的暗訪突查活動進行規范。 《辦法》明確了各級食品藥品監管部門及暗訪
原子吸收法分析固體樣品中的痕量汞
汞的測定方法一直是分析學者探索的重點。傳統的測汞方法一般是將含汞樣品消解處理完后，用原子吸收法進行測定。但由于汞元素易揮發，所以在傳統方法的消解過程中可能會損失一部分汞元素。另外，汞元素對生物體有極大的傷害，一旦有汞元素被生物體吸收，這些汞元素將永久不可逆地沉積到骨骼上，對生物體的身體健康造成極大威
痕量元素分析中的空白污染控制—試劑篇
隨著ICP-MS等痕量、超痕量檢測技術的廣泛應用，人們發現試劑不純帶來空白值高的問題已經制約了這些痕量檢測技術的實際應用，含有雜質的空白試劑是影響樣品分析檢測結果的萬惡之源，試劑空白成了分析結果準確性的關鍵。 根據GB/T 626-2006的規定，優級純硝酸中鉛的限量值為≤50 ng/g，如果
藥品雜質檢測澄清度檢查原理及注意事項
澄清度測定是檢查藥品溶液中的不溶性雜質,一定程度上可反映藥品的質量和生產工藝水平,對于注射用原料藥,檢查其溶液的澄清度,有較為重要的意義。一、檢查原理利用硫酸肼與烏洛托品(六次甲基四胺)反應制備濁度標準貯備液,其反應原理是烏洛托品在偏酸性條件下水解產生甲醛,甲醛與肼縮合生成甲醛腙,不溶于水,形成白色
藥品中一般雜質檢查項目與方法三
一、熾灼殘渣檢查法熾灼殘渣檢查法是控制有機藥物和揮發性無機藥物中非揮發性無機雜質(金屬氧化物或無機鹽類)限量的方法。有機藥物經炭化或無機藥物加熱分解后,加硫酸濕潤,先低溫再高溫(700～800℃)熾灼,使完全灰化,有機物分解揮發,殘留的非揮發性無機雜質成為硫酸鹽,稱為熾灼殘渣。取供試品1.0～2.0
如何解決電泳漆中的雜質
在電泳涂裝過程里。電泳漆可以說是不可缺少的主要原料。為了保證電泳涂裝的效果和質量，我們必須要保證電泳漆的純正、清潔。可是在實際的生產過程中往往有時不注意而導致電泳漆受到污染從而影響電泳質量。如果電泳槽中已經混入了雜質離子，那么應該怎么辦了？ 首先需要鑒別電泳漆膜的質量問題是否是雜質離子影起。當電泳槽
貝諾酯中特殊雜質的檢查方法
?(1)游離水楊酸:藥典采用目視比色法檢查貝諾酯中的游離水楊酸。檢查的原理為利用貝諾酯結構中無酚羥基,不能與高鐵鹽作用,而水楊酸則可與高鐵鹽反應呈紫色,與一定量水楊酸對照溶液生成的色澤比較,從而控制游離水楊酸的限量。方法為:取本品0.1g,加乙醇5ml,加熱溶解后,加水適量,搖勻,濾入50ml比色管
電腦篩選器如何剔除種子中的雜質
一般來說，在種子處理的初期，種子中會混有很多雜志，比如小石子，泥塊等，而為了除去種子中的雜質，為農業育種提供純凈的種子，就需要用到電腦篩選器。電腦篩選器是根據GB5494-85《糧食油料檢驗雜質、不完善粒檢驗法》國家標準研制而成的，因此符 合現代種子篩選的相關要求。電腦篩選器采用臺式結構，蝸輪蝸桿作
口服藥中的元素雜質含量測定
本文參考美國藥典USP對元素雜質的限量要求及USP對元素雜質的測定方法，利用電感耦合等離子體光譜法(ICP-AES)測定了口服藥樣品中的重金屬元素和其它元素雜質的含量。實驗結果表明：各元素的相關系數 r>0.9998，加標回收率在92.5%～110%之間，RSD小于5%。該方法操作簡便
油脂中的雜質對煙點有什么影響？
植物油脂煙點測定儀是依據國家標準GB/T20795-2006《植物油脂煙點測定》第5條"第二法目視測定方法"研制的用于測定植物油脂煙點的專用儀器，為油料的品質進行了準確的把關，油脂的煙點是油脂質量指標之一。雖說煙點并不是唯一的質量指標，同時還包括氣滋味、透明度、色澤、280℃加熱試驗、水分及揮發
毛細管電泳儀被藥物分析工作者在藥品檢驗領域推廣應用
一、原藥的定量、原藥中雜質的測定、藥劑分析以及對它們穩定性的評價等以藥品質量管理為目的的測定方法。這些方法要求有良好的選擇性、適當的分析靈敏度和可靠的準確度等;? 二、對進入人體內的藥物或代謝物的吸收、分布、代謝、排泄等體內動態的研究，即臨床藥物分析。這兩部分的測定一般需要分離和檢測手段相結合。
食用油脂中的有毒痕量金屬的測定
【石墨爐原子吸收分光光度法測定食用油脂中的有毒痕量金屬】 本文采用石墨爐原子吸收法直接分析食用油樣品而不需要硝化。此法可直接引進樣本，且需樣量小，靈敏度高，分析速度快。使用石墨爐原子吸收光譜法對食用油中的砷，鉛和鎘分析，優化了最佳熱解和霧化溫度，并對檢出限，質量控制檢查和回收率進行了研究，
雪迪龍色譜儀可用于半導體電子氣體中部分痕量雜質的實時監測
每經AI快訊，有投資者在投資者互動平臺提問：公司有芯片，半導體相關業務嗎 雪迪龍（002658.SZ）11月16日在投資者互動平臺表示，目前公司色譜儀產品可用于半導體電子氣體中部分痕量雜質的實時監測，公司全資子公司比利時傲領公司可提供完整的半導體電子特氣分析解決方案，且具備豐富的項目經驗。未來