實驗室分析儀器質譜儀器介紹
湯姆遜的學生阿斯頓(Aston)出色地繼承了湯姆遜所開創的質譜學成就,設計、制造了一臺分辨率達到130的磁分析器。阿斯頓利用這臺及其后來改進型的質譜儀進行了一系列開創性工作。他確認了湯姆遜發現的氖兩個穩定同位素20Ne和22Ne的存在。同時,通過測量氯的兩種同位素豐度,計算氯的原子量,成功地解釋了當時用化學法測量的氯原子量不靠近整數的原因。此后,他又測量了數十種元素同位素的自然豐度。由于用質譜法測量同位素豐度的杰出貢獻,阿斯頓率先用質譜分析方法敲開了諾貝爾化學獎大門,榮獲了1922年諾貝爾化學獎。幾乎在同一時期,加拿大人德姆頗斯特(Dempster)也在進行著類似的研究,與湯姆遜的工作不同的是,他所建立的質譜儀器使用半圓形的均勻磁場,具有方向聚焦性質,分辨率達到100。 Dempster利用他所建立的儀器開展了與湯姆遜類似的開創性研究,發現并測量了一些元素的同位素豐度。 這時的質譜儀局限于單聚焦質量分析器,對方向聚焦發......閱讀全文
實驗室分析儀器-質譜儀的定義和分類
質譜儀以離子源、質量分析器和離子檢測器為核心。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置。電離后的分子因接受了過多的能量會進一步碎裂成較小質量的多種碎片離子和中性粒子。它們在加速電場作用下獲取具有相同能量的平均動能而進入質量分析器。質量分析器是將同時進入其中的不同質量的離子,按質荷比m/e大小分離
實驗室分析儀器質譜儀器的組成燈絲
燈絲燈絲,燈泡或電子管內耐高溫的金屬絲,多為細鎢絲,也有用銥或者它們的合金,通電時能直接發光、發熱,或者放射電子、紫外線、形成高能電場或產生高能射線等激發熒光物質、稀有氣體或形成等離子體等,產生各種顏色可見光。?在電子轟擊電離中,用鎢或錸制成的燈絲在高真空中被電流熾熱,發射出電子。在電離盒與燈絲之間
實驗室分析儀器-質譜儀的原理和分類
質譜儀又稱質譜計。分離和檢測不同同位素的儀器。即根據帶電粒子在電磁場中能夠偏轉的原理,按物質原子、分子或分子碎片的質量差異進行分離和檢測物質組成的一類儀器。質譜儀按應用范圍分為同位素質譜儀、無機質譜儀和有機質譜儀。按分辨本領分為高分辨、中分辨和低分辨質譜儀;按工作原理分為靜態儀器和動態儀器。
實驗室分析儀器質譜儀器的基本結構
質譜分析法主要是通過對樣品離子質荷比的分析而實現對樣品進行定性和定量的一種分析方法,實現質譜分析的儀器稱為質譜儀器。一臺質譜儀器通常可分為進樣系統、離子源、質量分析器、離子檢測器、數據處理系統、真空系統等幾大部分,如圖2-1所示。進樣系統按要求把需要分析的樣品裝入或送入離子源。離子源是用來使樣品通過
實驗室分析儀器質譜儀的歷史和發展
質譜的發展與核物理的早期發展緊密相連,而核物理的早期發展又是建立在真空管氣體放電的技術上。克魯克斯管是從早期用的蓋斯勒管改良而來的,它是一個內部抽成較低氣壓的玻璃管,兩端裝有電極,陰極和陽極之間可以產生10 -100千伏的高壓。克魯克斯管運行時的真空比0.1帕斯卡要低得多,這是射線管實驗——特別是陽
實驗室分析儀器質譜儀四極桿質量分析器結構及原理
四極桿質譜儀自20世紀50年代問世以來,目前已成為最主要的質量分析器之一,其體積小、結構簡單、造價低廉,且性能相對優秀。對于一般用途而言,其價值和性能都具有較為明顯的優勢。早期的四極桿質譜儀最大的限制在于其小的質量范圍,一般在幾百以內,但如今新一代儀器的質量分析范圍已經可以較為普遍地達到3000,甚
實驗室分析儀器質譜儀扇形電磁質量分析器原理及現狀
1.基本原理在離子源的出口處,離子的動能為(1)式中,m為離子質量;q為離子電荷;Vs為離子源電壓。(1)離子在磁場中的運動?如果離子運動方向和磁場方向垂直,離子所受到的磁場力FM的大小如式(2)所示。?(2)向心力與磁場力相等,因而有(3)離子在磁場中的運動如圖1所示。?圖1 離子在磁場中的運動當
實驗室分析儀器質譜儀器檢測器——法拉第杯結構及原理
一、法拉第杯實際應用中對檢出限要求不高時,可使通過質量分析器的離子束直接進入簡單的金屬電極或法拉第杯( Faraday cup)見下圖。由于此時未限制所施加的電壓(增益),只適用于檢測大的離子流。其低端工作范圍為104cps,意味著若只使用法拉第杯為檢測器,將嚴重降低CPMS的靈敏度。?法拉第杯圖示
實驗分析儀器質譜儀儀器的工作狀態介紹
1、儀器的清凈儀器的清凈對分辨率有影響。由于樣品在離子化審內離化和離子在分析室系統中運動都會引起對儀器的玷污,其結果是形成絕緣層和表面電荷的積累,由此形成附加電場或存使原來電場的電力線變形而改變離子運動的電參數,造選成分辨下降并影響測定的準確性。?2、儀器的真空通常分析室是在高真空條件下運轉,真空的
實驗室分析儀器-有機質譜儀的工作原理
有機質譜儀基本工作原理:以電子轟擊或其他的方式使被測物質離子化,形成各種質荷比(m/e)的離子,然后利用電磁學原理使離子按不同的質荷比分離并測量各種離子的強度,從而確定被測物質的分子量和結構。
實驗室分析儀器有機質譜儀的日常維護
1.機械泵和分子泵的維護機械泵的維護主要是更換機械泵油。通過機械泵的油面窗口可以看到泵油的顏色,正常情況下,泵油的顏色應該為無色或者淺黃色如果泵油顏色變暗或呈深褐色,表明泵油的質量下降,需要更換,一般情況下每三個月更換一次。不同公司的泵油不可以混合使用,當需要更換不同公司品牌的泵油時,必須用新泵油潤
實驗室分析儀器質譜儀的定義、分類和應用
一、質譜定義? 質譜分析是一種測量離子荷質比(電荷-質量比)的分析方法,其基本原理是使試樣中各組分在離子源中發生電離,生成不同荷質比的帶正電荷的離子,經加速電場的作用,形成離子束,進入質量分析器。在質量分析器中,再利用電場和磁場使發生相反的速度色散,將它們分別聚焦而得到質譜圖,從而確定其質量。二、質
實驗室分析儀器質譜儀器的組成截取錐
截取錐的作用是選擇來自采樣錐孔的膨脹射流的中心部分,并讓其通過截取錐進入下一級真空。典型孔徑大小為0.4~1.0mm,足以防止沉積及堵塞。?馬赫盤的位置影響截取錐的最佳安裝位置。研究表明,截取錐錐口位于距形成馬赫盤2/3處時為截取錐的最佳位置(即能提供最大信號強度處)。?
實驗室分析儀器質譜儀器真空系統結構分析
真空系統能夠使離子源、質量分析器和檢測器在低氣壓狀態下工作,待測離子不會因與殘存氣體分子發生碰撞而散射,有利于分辨率和靈敏度的提高。?常用旋片式機械泵、渦輪分子泵和鈦離子泵串聯組成真空系統,使離子源區氣壓約為10-3~10-5Pa,分析器區氣壓約為10-4~10-Pa,檢測器區氣壓為10-10-2P
實驗室分析儀器質譜儀器真空系統主要組件
質譜儀器真空系統主要包含如下一些部件:真空泵、真空計和真空閥。1.真空泵真空泵是獲得真空的設備。市場上真空泵種類很多簡單地可將其劃分為低真空泵和高真空泵兩大類。低真空泵又稱前級真空泵,既可用于真空腔室的預抽真空,又可作為高真空泵的前級泵提供高真空泵正常工作所需要的前級真空;高真空泵包括擴散泵、渦輪分
實驗室分析儀器質譜儀器的組成采樣錐
兩個錐體通常采用鎳材質制成,但也可采用其他材質,如鉑材質,抗腐蝕能力更強。位于前端的錐通常稱為采樣錐,為減小高溫等離子體對錐體的影響,將其安裝在水冷平板上。?典型ICP-MS的接口截面圖?由于采樣錐在等離子體中逐漸腐蝕(工作一段時間后需更換),同時在高鹽樣品(如海水)分析中,因樣品基體沉積,錐口逐漸
實驗室分析儀器質譜儀器的組成擴散泵
擴散泵(diffusion pump)是目前獲得高真空的最廣泛、最主要的工具之一。擴散泵是一種次級泵,它需要機械泵作為前級泵。?擴散泵中的油在真空中加熱到沸騰溫度(約為200度)產生大量的油 蒸氣,油蒸氣經導流管由各級噴嘴定向高速噴出。由于擴散泵進氣口附近被抽氣體的分壓強高于蒸氣流中該氣體的分壓強。
實驗室分析儀器質譜儀器的真空要求分析
真空系統是質譜儀的重要組成部分,通常情況下質譜儀的離子源、質量分析器和離子檢測器都需要在高真空下工作。如果質譜儀的離子光學系統內部不是一個良好真空狀態,離子在運動過程中就會和真空室內的殘留氣體分子頻繁地發生碰撞,顯著降低儀器的分析靈敏度,并產生一系列的干擾效應,使質譜分析復雜化,造成背景增高、分析誤
實驗室分析儀器質譜儀器的基本組成
質譜儀器能使物質粒子(原子、分子)電離成離子,并利用電磁學原理,使帶電的試樣離子按質荷比分離、檢測進行物質分析的裝置。一、質譜儀器一般由四個大系統組成:電子學系統真空系統分析系統計算機系統二、其中分析系統是質譜儀器的核心,它包括三個重要部分:離子源質量分析器質量檢測器另外,為了獲得離子的良好分析,必
實驗室分析儀器質譜儀的主要技術指標
一、質量范圍質量范圍是質譜儀所能測定離子質荷比的離子質量范圍。不同用途質譜儀器的質量范圍相差很大,穩定同位素氣體質譜儀的質量范圍通常在1~200之間;固體質譜儀的質量范圍大都在3~380之間;有機質譜儀的質量范圍從幾千到幾萬不等,甚至更高。現在質譜分析中質量范圍最大的質譜儀是基質輔助激光解吸電離飛行
實驗分析儀器質譜儀的基本結構及功能介紹
質譜儀一般由進樣系統、電離源、質量分析器、真空系統和檢測系統構成一、進樣系統在液質聯用中一般有兩種進樣方式。第一種是輸注,即用注射器泵(syringe pump)將樣品溶液直接緩慢輸入到離子源。這種方法雖然簡便、快速,但是需要相對多的樣品,且難以實現自動進樣分析。第二種是流動注射,即將樣品溶液注入H
實驗室分析儀器-有機質譜儀的原理和應用
有機質譜儀的發展很重要的方面是與各種聯用儀(氣相色譜、液相色譜、熱分析等)的使用。它的基本工作原理是:利用一種具有分離技術的儀器,作為質譜儀的"進樣器",將有機混合物分離成純組分進入質譜儀,充分發揮質譜儀的分析特長,為每個組分提供分子量和分子結構信息。可廣泛用于有機化學、生物學、地球化學、核工業、材
實驗室分析儀器質譜儀器的組成離子源
離子源在離子源中樣品被電離成離子。不同性質的樣品可能需要不同的電離方式。近年來,生物大分子的分析對質譜的電離方式提出了更高的要求,新的離子源不斷出現。如電子轟擊離子化(EI)、化學離子化(CI)、激光解吸離子化(LDI)、基質輔助激光解吸/離子化(MALDI)、大氣壓離子化(API)、電噴霧離子化(
實驗室分析儀器質譜儀器的組成前級泵
前級泵(backing pump)是用于維持某一真空泵前級壓強低于其臨界前級壓強的真空泵。如羅茨泵前配置的旋片或滑閥泵就是前級泵。目前常見的前級泵有:水環式真空泵、旋片式真空泵,立式無油真空泵、往復式真空泵、H、2H滑閥式真空泵等。通過選用不同的前級泵可以得到不同的真空度和抽氣速率。?
實驗室分析儀器有機質譜儀的定義和分類
有機質譜儀:指主要用于有機化合物的結構鑒定,提供化合物的分子量、元素組成以及官能團等結構信息的儀器。有機質譜儀可以分為四極桿質譜儀、離子阱質譜儀、飛行時間質譜儀和磁質譜儀等。
實驗室分析儀器質譜儀器的電噴霧電離(ESI)
電噴霧電離( electro spray ionization,ESI)是一種使用強靜電場的電離技術。內襯彈性石英管的不銹鋼毛細管(內徑0.1~0.15mm)被加以3~5kV的正電壓,與相距約1cm接地的反電極形成強靜電場。被分析的樣品溶液從毛細管流出時在電場作用下形成高度荷電的霧狀小液滴;在向質量
實驗室分析儀器質譜儀器的組成電噴霧針頭
電噴霧電離的基本過程簡單來說就是在管內含有極性溶劑的毛細管末端加上高電壓,可以產生微小液滴的氣溶膠噴霧,在噴霧過程中常被輔以霧化氣或超霧化裝置。這個過程實質上是電泳過程。如在正離子模式下,電噴霧電離針相對真空取樣小孔保持很高的正電位,負電荷離子被吸引到針的另一端,在半月形的液體表面聚集著大量的正電荷
實驗室分析儀器質譜儀熱電離離子源原理
熱電離離子源是分析固體樣品的常用離子源之一。其基本工作原理是:把樣品涂覆在高熔點的金屬帶表面裝入離子源,在真空狀態下通過調節流過金屬帶的電流強度使樣品加熱蒸發,部分中性粒子在蒸發過程中電離形成離子。熱電離效率依賴于所用金屬帶的功函數、金屬帶的表面溫度和分析物質的第一電離電位。通常金屬帶的功函數越大、
實驗室分析儀器有機質譜儀器的基本結構
近代有機質譜儀器通常由離子源、質量分析系統、離子收集系統、真空系統、樣品入口系統以及數據系統六個部分組成。早先的儀器如圖所示,有入口系統、離子源、質量分析系統?(即磁鐵構成的磁場) 、真空系統以及離子收集和記錄系統,后者通常是簡單的電位記錄器或示波記錄器。隨著近代質譜儀器的迅猛發展,計算機幾乎無所不
實驗室分析儀器有機質譜儀的故障診斷
質譜儀常見故障的原因及解決方案見表1。故障現象可能原因解決方案靈敏度降低、信號不穩定或無信號①參數設置不正確①設置正確的質譜參數②離子源噴霧效果不好或無噴霧②檢查噴霧情況,確保良好的噴霧效果③離子傳輸管堵塞③疏通或更換離子傳輸管④質譜傳輸透鏡系統污染④清洗透鏡系統⑤氣體純度不夠⑤更換足夠純度的氣體⑥