實驗室分析方法色譜分析法的特點
(1)分離效率高,復雜混合物,有機同系物、異構體。(2)靈敏度高,可以檢測出μg.g-1(10-6)級甚至ng.g-1(10-9)級的物質量。(3)分析速度快,一般在幾分鐘或幾十分鐘內可以完成一個試樣的分析。(4)應用范圍廣,氣相色譜:沸點低于400℃的各種有機或無機試樣的分析。液相色譜:高沸點、熱不穩定、生物試樣的分離分析。(5)高選擇性:對性質極為相似的組分有很強的分離能力。不足之處:被分離組分的定性較為困難。......閱讀全文
實驗室分析方法色譜分析法的特點
(1)分離效率高,復雜混合物,有機同系物、異構體。(2)靈敏度高,可以檢測出μg.g-1(10-6)級甚至ng.g-1(10-9)級的物質量。(3)分析速度快,一般在幾分鐘或幾十分鐘內可以完成一個試樣的分析。(4)應用范圍廣,氣相色譜:沸點低于400℃的各種有機或無機試樣的分析。液相色譜:高沸點、熱
實驗室分析方法液相色譜分析法的特點
高壓、高速、高效、高靈敏度、高沸點、熱不穩定有機及生化試樣的高效分離分析方法。
實驗室分析方法色譜分析法的色譜定性方法
(1)與標樣對照的方法:利用保留值定性:通過對比試樣中具有與純物質相同保留值的色譜峰,來確定試樣中是否含有該物質及在色譜圖中的位置。不適用于不同儀器上獲得的數據之間的對比。利用加入法定性:將純物質加入到試樣中,觀察各組分色譜峰的相對變化。(2)利用文獻保留值定性:利用相對保留值r21定性。相對保留值
實驗室分析方法色譜分析法的塔板理論的特點
塔板理論引入了塔板數和塔板高度作為柱效的衡量指標;不同物質在同一色譜柱上的分配系數不同,用有效塔板數和有效塔板高度作為衡量柱效能的指標時,應指明測定物質;柱效不能表示被分離組分的實際分離效果,當兩組分的分配系數K相同時,無論該色譜柱的塔板數多大,都無法分離。
實驗室分析方法色譜分析法的色譜圖
組分在檢測器上產生的信號強度對時間(t)所作的圖,由于它記錄了各組分流出色譜柱的情況,所以又叫色譜流出曲線。流出曲線的突起部分稱為色譜峰。
實驗室分析方法色譜分析法的色譜流
色譜圖上的色譜流出曲線可以說明什么問題根據色譜峰的數目,可判斷樣品中所含組分的最少個數;根據色譜峰的保留值進行定性分析;根據色譜峰的面積或峰高進行定量分析;根據色譜峰的保留值和區域寬度評價色譜柱的分離效能;根據兩峰間的距離,可評價固定相及流動相選擇是否合適。
實驗室分析方法色譜分析法的色譜保留值
色譜保留值是色譜定性分析的依據,它體現了各待測組分在色譜柱上的滯留情況。在固定相中溶解性能越好,或與固定相的吸附性能越強的組分,在柱中的滯留時間越長,或者說將組分帶出色譜柱所需的流動相體積越大。所以保留值可以用保留時間和保留體積兩套參數來描述。
實驗室分析方法色譜分析法的分類
按兩相狀態分類,按操作形式分類,按分離原理分類。(1)按兩相狀態分類:氣相色譜(Gas Chromatography, GC),液相色譜(Liquid Chromatography, LC),超臨界流體色譜 (Supercritical Fluid Chromatography, SFC)。氣相色譜
實驗室分析方法色譜分析法的概念
色譜法是一種分離分析方法。它利用樣品中各組分與流動相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交換等性能上的差異),先將它們分離,后按一定順序檢測各組分及其含量的方法。
實驗室分析方法典型熱分析法介紹DTA的特點
1）含水化對于含吸附水、結晶水或者結構水的物質，在加熱過程中失水時，發生吸熱作用，在差熱曲線上形成吸熱峰。2）一些化學物質，如碳酸鹽、硫酸鹽及硫化物等，在加熱過程中由于CO2、SO2等氣體的放出，而產生吸熱效應，在差熱曲線上表現為吸熱峰。不同類物質放出氣體的溫度不同，差熱曲線的形態也不同，利用這種特
實驗室分析方法色譜分析法的分離原理
當混合物隨流動相流經色譜柱時,就會與柱中固定相發生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各組分物理化學性質和結構上的差異,與固定相發生作用的大小、強弱不同,在同一推動力作用下,各組分在固定相中的滯留時間不同,從而使混合物中各組分按一定順序從柱中流出。這種利用各組分在兩相中性能上的差異,使混合物中各組分分
實驗室分析方法色譜分析法的分配比
分配比是指,在一定溫度下,組分在兩相間分配達到平衡時的質量比。
實驗室分析方法色譜分析法的色譜定量分析
(1)定量校正因子:試樣中各組分質量與其色譜峰面積成正比,即:m i = fi’ ·Ai ;絕對校正因子:比例系數f i ,單位面積對應的物質量:f i ’ =m i / Ai ;相對校正因子f i :即組分的絕對校正因子與標準物質的絕對校正因子之比。(2)常用的幾種定量方法:①歸一化法:特點及要求
實驗室分析方法氣相色譜頂空分析法的靜態頂空分析法
靜態頂空分析法是頂空分析法發展中所出現的最早形態，其原理的示意圖見圖1。它是在一定的溫度條件下，樣品中揮發性物質在氣液（或氣固）兩相間分配，達到平衡時，取液（固）上蒸氣相進行分析，被測組分的濃度遵循c2＝co（K＋β）。圖1靜態頂空示意靜態頂空分析法在儀器模式上可以分為三類：頂空氣體直接進樣模式、平
實驗室分析方法氣相色譜頂空分析法的動態頂空分析法
動態頂空分析法是一種連續的頂空技術，該方法是利用氣體把樣品中揮發性物質吹掃出來，通過固體吸附柱或冷凍捕集等方法將吹掃出來的組分進行分離富集，然后用反吹法把吸附的化合物吹脫出來直接進入色譜儀進行分析。這種分析方法不僅適用于復雜基質中揮發性較高的組分，對較難揮發及濃度較低的組分也同樣有效。動態頂空分析可
實驗室分析方法色譜分析法的半經驗理論
將色譜分離過程比擬作蒸餾過程,將連續的色譜分離過程分割成多次的平衡過程的重復(類似于蒸餾塔塔板上的平衡過程)。
實驗室分析方法色譜分析法的速率方程
速率方程(也稱范第姆特方程式)H = A + B/u + C·u ,?H:塔板高度;u:流動相的平均線速度(cm/s)。A─渦流擴散項:A與流動相性質、流動相速率無關。要減小A值,需要從提高固定相的顆粒細度和均勻性以及填充均勻性來解決。對于空心毛細管柱,A=0。固定相顆粒越小dp↓,填充的越均勻,A
實驗室分析方法氣相色譜頂空分析法的分類
頂空分析法主要可分為三類：靜態頂空分析法，動態頂空分析法（或稱吹掃捕集）和頂空固相微萃取法。
實驗室分析方法色譜分析法的速率理論的要點
組分分子在柱內運行的多路徑與渦流擴散、濃度梯度所造成的分子擴散及傳質阻力使兩相間的分配平衡不能瞬間達到等因素是造成色譜峰擴展、柱效下降的主要原因;通過選擇適當的固定相粒度、載氣種類、液膜厚度及載氣流速可提高柱效;速率理論為色譜分離和操作條件選擇提供了理論指導。闡明了流速和柱溫對柱效及分離的影響;各種
實驗室分析方法色譜分析法的組分保留時間
組分保留時間為何不同?色譜峰為何變寬?組分保留時間:色譜過程的熱力學因素控制;(組分和固定液的結構和性質)。色譜峰變寬:色譜過程的動力學因素控制;(兩相中的運動阻力,擴散作用)。塔板理論和速率理論分別從熱力學和動力學的角度闡述了色譜分離效能及其影響因素。
實驗室分析方法色譜分析法的主要目的
色譜分離過程的熱力學和動力學問題。影響分離及柱效的因素與提高柱效的途徑,柱效與分離度的評價指標及其關系。
實驗室分析方法色譜分析法的塔板理論的不足
塔板理論的基本假設不符合色譜柱的實際分離過程。塔板理論無法解釋同一色譜柱在不同的流動相流速下柱效不同的實驗結果,不能說明色譜峰為什么會展寬,同時未能指出影響柱效的因素及提高柱效的途徑和方法。
實驗室分析方法色譜分析法的流動相和固定相
流動相色譜分離過程中攜帶組分向前移動的物質。固定相色譜分離過程中不移動的具有吸附活性的固體或是涂漬在載體表面的液體。
實驗室分析方法熱分析法的優點
1. 可在寬廣的溫度范圍內對樣品進行研究；2. 可使用各種溫度程序（不同的升降溫速率）；3. 對樣品的物理狀態無特殊要求；4. 所需樣品量很少（0.1μg- 10mg）；5. 儀器靈敏度高（質量變化的精確度達10-5）；6. 可與其他技術聯用；7. 可獲取多種信息。
實驗室分析方法－差熱分析法概述
差熱分析法是以某種在一定實驗溫度下不發生任何化學反應和物理變化的穩定物質（參比物）與等量的未知物在相同環境中等速變溫的情況下相比較，未知物的任何化學和物理上的變化，與和它處于同一環境中的標準物的溫度相比較，都要出現暫時的增高或降低。降低表現為吸熱反應，增高表現為放熱反應。
實驗室分析方法熱分析法分類
最常用的熱分析法有：差(示)熱分析(DTA)、熱重量法(TG)、導數熱重量法(DTG)、差示掃描量熱法(DSC)、熱機械分析(TMA)和動態熱機械分析(DMA)。此外還有：逸氣檢測(EGD)、逸氣分析(EGA)、 扭辮熱分析(TBA)、射氣熱分析、熱微粒分析、熱膨脹法、熱發聲法、熱光學法、熱電學法、
實驗室分析方法質譜分析法方法介紹
用高速電子束的撞擊等不同方式使試樣分子成為氣態帶正電離子,其中有分子離子M+和各種分子碎片陽離子。在高壓電場(電壓為V)加速下,質量m的帶正電粒子在磁感應強度為B的磁場中作垂直于磁場方向的圓周運動,其運動半徑r與粒子的質荷比(m/e)有如下關系:?顯然質荷比大小不同的正離子將按不同的曲率半徑依次分散
實驗室分析方法色譜分析法的H－－u曲線與最佳流速
由于流速對這兩項完全相反的作用,流速對柱效的總影響使得存在著一個最佳流速值,即速率方程式中塔板高度對流速的一階導數有一極小值。以塔板高度H對應流速u作圖,曲線最低點的流速即為最佳流速。
實驗室分析方法差熱分析法的詳細內容
當給予被測物和參比物同等熱量時，因二者對熱的性質不同，其升溫情況必然不同，通過測定二者的溫度差達到分析目的。以參比物與樣品間溫度差為縱坐標，以溫度為橫坐標所得的曲線，稱為DTA曲線。在差熱分析中，為反映這種微小的溫差變化，用的是溫差熱電偶。它是由兩種不同的金屬絲制成。通常用鎳鉻合金或鉑銠合金的適當一
實驗室分析方法熱重分析法概述
熱分析(thermal analysis,TA)是在程序控制溫度下,測量物質的物理性質與溫度之間關系的一類技術。(熱分析技術經過了漫長的發展,早在很久以前人們就發現了與熱有關的物質轉化現象;1887年La Chatelier利用升溫速率變化曲線來鑒別黏土,;1899年Roberts Austen提出