實驗室分析方法色譜分析法的分類
按兩相狀態分類,按操作形式分類,按分離原理分類。(1)按兩相狀態分類:氣相色譜(Gas Chromatography, GC),液相色譜(Liquid Chromatography, LC),超臨界流體色譜 (Supercritical Fluid Chromatography, SFC)。氣相色譜:流動相為氣體(稱為載氣)。常用的氣相色譜流動相有N2、H2、He等氣體。按分離柱不同可分為:填充柱色譜和毛細管柱色譜;按固定相的不同又分為:氣固色譜和氣液色譜。液相色譜:流動相為液體(也稱為淋洗液)。按固定相的不同分為:液固色譜和液液色譜。超臨界流體色譜:流動相為超臨界流體。超臨界流體是一種介于氣體和液體之間的狀態。超臨界流體色譜法是集氣相色譜法和液相色譜法的優勢而發展起來的一種新型的色譜分離分析技術,不僅能夠分析氣相色譜不宜分析的高沸點、低揮發性的試樣組分,而且具有比高效液相色譜更快的分析速率和更高的柱效率。(2)按操作形式分類:......閱讀全文
實驗室分析方法色譜分析法的分類
按兩相狀態分類,按操作形式分類,按分離原理分類。(1)按兩相狀態分類:氣相色譜(Gas Chromatography, GC),液相色譜(Liquid Chromatography, LC),超臨界流體色譜 (Supercritical Fluid Chromatography, SFC)。氣相色譜
實驗室分析方法氣相色譜頂空分析法的分類
頂空分析法主要可分為三類：靜態頂空分析法，動態頂空分析法（或稱吹掃捕集）和頂空固相微萃取法。
實驗室分析方法熱分析法分類
最常用的熱分析法有：差(示)熱分析(DTA)、熱重量法(TG)、導數熱重量法(DTG)、差示掃描量熱法(DSC)、熱機械分析(TMA)和動態熱機械分析(DMA)。此外還有：逸氣檢測(EGD)、逸氣分析(EGA)、 扭辮熱分析(TBA)、射氣熱分析、熱微粒分析、熱膨脹法、熱發聲法、熱光學法、熱電學法、
實驗室分析方法熱重分析法分類
動態質量變化測量(溫度掃描型)方法,是指在程序升、降溫和一定氣氛下,測量試樣質量隨溫度T變化的方法。等溫質量變化測量(等溫型)方法,是指在恒溫T和一定氣氛下,測量試樣質量隨時間t變化的方法。控制速率熱分析( controlled rate thermal analysis, CRTA)方法,是指控制
實驗室分析方法色譜分析法的色譜定性方法
(1)與標樣對照的方法:利用保留值定性:通過對比試樣中具有與純物質相同保留值的色譜峰,來確定試樣中是否含有該物質及在色譜圖中的位置。不適用于不同儀器上獲得的數據之間的對比。利用加入法定性:將純物質加入到試樣中,觀察各組分色譜峰的相對變化。(2)利用文獻保留值定性:利用相對保留值r21定性。相對保留值
實驗室分析方法色譜分析法的色譜圖
組分在檢測器上產生的信號強度對時間(t)所作的圖,由于它記錄了各組分流出色譜柱的情況,所以又叫色譜流出曲線。流出曲線的突起部分稱為色譜峰。
實驗室分析方法色譜分析法的色譜流
色譜圖上的色譜流出曲線可以說明什么問題根據色譜峰的數目,可判斷樣品中所含組分的最少個數;根據色譜峰的保留值進行定性分析;根據色譜峰的面積或峰高進行定量分析;根據色譜峰的保留值和區域寬度評價色譜柱的分離效能;根據兩峰間的距離,可評價固定相及流動相選擇是否合適。
實驗室分析方法色譜分析法的色譜保留值
色譜保留值是色譜定性分析的依據,它體現了各待測組分在色譜柱上的滯留情況。在固定相中溶解性能越好,或與固定相的吸附性能越強的組分,在柱中的滯留時間越長,或者說將組分帶出色譜柱所需的流動相體積越大。所以保留值可以用保留時間和保留體積兩套參數來描述。
實驗室分析方法色譜分析法的特點
(1)分離效率高,復雜混合物,有機同系物、異構體。(2)靈敏度高,可以檢測出μg.g-1(10-6)級甚至ng.g-1(10-9)級的物質量。(3)分析速度快,一般在幾分鐘或幾十分鐘內可以完成一個試樣的分析。(4)應用范圍廣,氣相色譜:沸點低于400℃的各種有機或無機試樣的分析。液相色譜:高沸點、熱
實驗室分析方法色譜分析法的概念
色譜法是一種分離分析方法。它利用樣品中各組分與流動相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交換等性能上的差異),先將它們分離,后按一定順序檢測各組分及其含量的方法。
實驗室分析方法色譜分析法的分離原理
當混合物隨流動相流經色譜柱時,就會與柱中固定相發生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各組分物理化學性質和結構上的差異,與固定相發生作用的大小、強弱不同,在同一推動力作用下,各組分在固定相中的滯留時間不同,從而使混合物中各組分按一定順序從柱中流出。這種利用各組分在兩相中性能上的差異,使混合物中各組分分
實驗室分析方法色譜分析法的分配比
分配比是指,在一定溫度下,組分在兩相間分配達到平衡時的質量比。
實驗室分析方法色譜分析法的色譜定量分析
(1)定量校正因子:試樣中各組分質量與其色譜峰面積成正比,即:m i = fi’ ·Ai ;絕對校正因子:比例系數f i ,單位面積對應的物質量:f i ’ =m i / Ai ;相對校正因子f i :即組分的絕對校正因子與標準物質的絕對校正因子之比。(2)常用的幾種定量方法:①歸一化法:特點及要求
實驗室分析方法液相色譜法分類
?液相色譜法分類按固定相形態分類按作用原理分類按物理特征分類固定相名稱原理名稱特征名稱液體液-液色譜分配液-液分配色譜平面固定相平面色譜固體液-固色譜吸附液-固吸附色譜紙固定相紙色譜分子大小體積排阻色譜薄層固定相薄層色譜離子交換能力離子交換色譜顆粒固定相填充填充色譜親和力親和色譜色譜柱中空空心柱色譜
滴定分析法的方法分類
根據標準溶液和待測組分間的反應類型的不同，分為四類： 1、酸堿滴定法：以質子傳遞反應為基礎的一種滴定分析方法。例如氫氧化鈉測定醋酸； 2、配位滴定法：以配位反應為基礎的一種滴定分析方法。例如EDTA測定水的硬度； 3、氧化還原滴定法：以氧化還原反應為基礎的一種滴定分析方法。高錳酸鉀測定鐵含
比色分析法的方法分類
目視比色法常用的目視比色法為標準系列法，是借助于與一系列標準溶液進行比較以測定樣品溶液濃度的方法。用一套由相同質料制造的、形狀大小相同的比色管(容量有10、25、50及100ml等)，將一系列不同量的已知濃度的標準溶液依次加入各比色管中，再分別加入等量的顯色劑及其他試劑，并控制其他實驗條件相同，最后
滴定分析法的方法分類
根據標準溶液和待測組分間的反應類型的不同，分為四類： 1、酸堿滴定法：以質子傳遞反應為基礎的一種滴定分析方法。例如氫氧化鈉測定醋酸； 2、配位滴定法：以配位反應為基礎的一種滴定分析方法。例如EDTA測定水的硬度； 3、氧化還原滴定法：以氧化還原反應為基礎的一種滴定分析方法。高錳酸鉀測定鐵含
實驗室分析方法氣相色譜頂空分析法的靜態頂空分析法
靜態頂空分析法是頂空分析法發展中所出現的最早形態，其原理的示意圖見圖1。它是在一定的溫度條件下，樣品中揮發性物質在氣液（或氣固）兩相間分配，達到平衡時，取液（固）上蒸氣相進行分析，被測組分的濃度遵循c2＝co（K＋β）。圖1靜態頂空示意靜態頂空分析法在儀器模式上可以分為三類：頂空氣體直接進樣模式、平
實驗室分析方法氣相色譜頂空分析法的動態頂空分析法
動態頂空分析法是一種連續的頂空技術，該方法是利用氣體把樣品中揮發性物質吹掃出來，通過固體吸附柱或冷凍捕集等方法將吹掃出來的組分進行分離富集，然后用反吹法把吸附的化合物吹脫出來直接進入色譜儀進行分析。這種分析方法不僅適用于復雜基質中揮發性較高的組分，對較難揮發及濃度較低的組分也同樣有效。動態頂空分析可
實驗室分析方法色譜分析法的半經驗理論
將色譜分離過程比擬作蒸餾過程,將連續的色譜分離過程分割成多次的平衡過程的重復(類似于蒸餾塔塔板上的平衡過程)。
實驗室分析方法色譜分析法的速率方程
速率方程(也稱范第姆特方程式)H = A + B/u + C·u ,?H:塔板高度;u:流動相的平均線速度(cm/s)。A─渦流擴散項:A與流動相性質、流動相速率無關。要減小A值,需要從提高固定相的顆粒細度和均勻性以及填充均勻性來解決。對于空心毛細管柱,A=0。固定相顆粒越小dp↓,填充的越均勻,A
實驗室分析方法液相色譜分析法的特點
高壓、高速、高效、高靈敏度、高沸點、熱不穩定有機及生化試樣的高效分離分析方法。
實驗室分析方法常用的色譜固定相分類
1、一類為具有吸附性的多孔固體物質稱吸附劑；?2、一類是能起分離作用的液體物質稱為固定液。
實驗室分析方法色譜分析法的速率理論的要點
組分分子在柱內運行的多路徑與渦流擴散、濃度梯度所造成的分子擴散及傳質阻力使兩相間的分配平衡不能瞬間達到等因素是造成色譜峰擴展、柱效下降的主要原因;通過選擇適當的固定相粒度、載氣種類、液膜厚度及載氣流速可提高柱效;速率理論為色譜分離和操作條件選擇提供了理論指導。闡明了流速和柱溫對柱效及分離的影響;各種
關于滴定分析法的方法分類
根據標準溶液和待測組分間的反應類型的不同，分為四類： 1、酸堿滴定法：以質子傳遞反應為基礎的一種滴定分析方法。例如氫氧化鈉測定醋酸； 2、配位滴定法：以配位反應為基礎的一種滴定分析方法。例如EDTA測定水的硬度； 3、氧化還原滴定法：以氧化還原反應為基礎的一種滴定分析方法。高錳酸鉀測定鐵含
?重量分析法的方法分類
重量分析法簡稱重量法，是將被測組分與試樣中的其他組分分離后，轉化為一定的稱量形式，然后用稱量方法測定它的重量，再據此計算該組分的含量的定量分析法。根據待測組分與試樣中其他組分分離方法的不同，可以分為沉淀法、氣化法和電解法。氣化重量法氣化重量法是用適當的方法使待測組分從試樣中揮發逸出后。再根據試樣質量
實驗室分析方法色譜分析法的組分保留時間
組分保留時間為何不同?色譜峰為何變寬?組分保留時間:色譜過程的熱力學因素控制;(組分和固定液的結構和性質)。色譜峰變寬:色譜過程的動力學因素控制;(兩相中的運動阻力,擴散作用)。塔板理論和速率理論分別從熱力學和動力學的角度闡述了色譜分離效能及其影響因素。
實驗室分析方法色譜分析法的主要目的
色譜分離過程的熱力學和動力學問題。影響分離及柱效的因素與提高柱效的途徑,柱效與分離度的評價指標及其關系。
色譜分析法的概念和分類
色譜分析是指按物質在固定相與流動相間分配系數的差別而進行分離、分析的方法。其按流動相的分子聚集狀態可分為液相色譜、氣相色譜及超臨界流體色譜法等。按分離原理可分為吸附、分配、空間排斥、離子交換、親合及手性色譜法等諸多類別。按操作原理可分為柱色譜法及平板色譜法等。色譜法已成為應用最廣、藥典收載最多的一類
實驗室分析方法色譜分析法的塔板理論的不足
塔板理論的基本假設不符合色譜柱的實際分離過程。塔板理論無法解釋同一色譜柱在不同的流動相流速下柱效不同的實驗結果,不能說明色譜峰為什么會展寬,同時未能指出影響柱效的因素及提高柱效的途徑和方法。