簡述三氟甲磺酸酐的制備方法
三氟甲磺酸在存放中容易吸潮而生成一水合物,為白色晶體,可以與濃硫酸一道蒸餾而不分解。 在干燥的100毫升回底燒瓶中盛36.3克(0.242摩爾)無水三氟甲磺酸和27.3克(0.192摩爾)五氧化二磷。將瓶塞好,在室溫放置至少3小時。在此反應過程中,混合物從漿狀變成固體。在瓶上安裝短程蒸餾頭。先用熱吹風加熱,然后用小火焰加熱,直到沒有三氟甲磺酸醉蒸出為止。得無色液體,沸點82-115℃,重28.4-31.2克(83-91%)。如欲制不含三氟甲磺酸的醉,可在31.2克粗磺配中加3.2克五氧化二磷,拍..加塞瓶中室溫下攪拌18小時。在油浴中蒸餾,先蒸出0.7克初餾分,沸點74-81℃,然后收集沸點81-84℃的純三氟甲磺酸醉,重27.9克。 或者通過三氟甲基磺酸在過量五氧化二磷中回流制備。......閱讀全文
簡述三氟甲磺酸酐的制備方法
三氟甲磺酸在存放中容易吸潮而生成一水合物,為白色晶體,可以與濃硫酸一道蒸餾而不分解。 在干燥的100毫升回底燒瓶中盛36.3克(0.242摩爾)無水三氟甲磺酸和27.3克(0.192摩爾)五氧化二磷。將瓶塞好,在室溫放置至少3小時。在此反應過程中,混合物從漿狀變成固體。在瓶上安裝短程蒸餾頭。先
關于三氟甲磺酸的制備介紹
二硫化碳與五氟化碘(三氟碘甲烷與硫)反應生成雙(三氟甲基)二硫化物(CF3-S-S-CF3)。與汞在光照下反應得三氟甲硫基汞(CF3S)2Hg,后者經過氧化氫氧化即得三氟甲磺酸一水合物。再與碳酸鋇反應得到三氟甲磺酸鋇,與濃硫酸反應得到無水的三氟甲磺酸。
簡述三氟甲磺酸的用途
三氟甲磺酸具有強腐蝕性、吸濕性,廣泛用于醫藥、化工等行業。如核苷,抗生素,類固醇,蛋白質,配糖類,維生素合成,硅橡膠改性等。 還可用作異構化和烷基化的催化劑。制備2,3-二氫-2-茚酮、四氫萘酮。去除糖蛋白中糖苷。
簡述三氟甲磺酸的物理性質
性狀:無色液體,含雜質時為黃色或黃棕色液體,在空氣中發煙。 沸點:168~170℃ 蒸氣密度:5.2 (空氣=1) 熔點:-40℃ 折射率:1.331 密度:1.708 蒸氣壓:8 mmHg ( 25℃) 溶解性:極易溶于水;易溶于極性有機溶劑,如二甲基甲酰胺,乙腈和二甲基砜等。但
簡述三氟甲磺酸的化學性質
三氟甲磺酸的pKa=-14.7(±2.0),屬于有機超強酸,其酸性超過100%的硫酸。 具有強酸性和還原性。一般用作有機合成試劑。 當溶解有三氟化硼(BF3)、五氟化磷、五氟化砷等強路易斯酸時因為生成了穩定的配合酸:H[CF3SO3BF3]、H[CF3SO3PF5]、H[CF3SO3AsF5
三氟甲磺酸酐的基本介紹
三氟甲磺酸酐(縮寫:Tf2O)是一個有機合成中應用非常廣泛的試劑,化學式為C2F6O5S2,常用于三氟甲酸酯類化合物的合成,如三氟甲磺酸酯、三氟甲磺酰胺等。三氟甲基磺酸根 (Triflates) 是一個非常好的離去基團,因此將有機底物用Tf2O處理轉化為相應的三氟甲基磺酸酯后,反應活性能大為增強
關于三氟甲磺酸的基本介紹
三氟甲烷磺酸,一種很強的有機酸,分子式為CF3SO3H,易溶于水,低毒。用途廣泛,是已知超強酸之一。具有強腐蝕性、吸濕性,廣泛用于醫藥、化工等行業,用量小,酸性強,性質穩定,在很多場合可以替代傳統的硫酸,鹽酸等傳統無機酸,起到優化改進工藝的作用。
甲磺酸培氟沙星的制備要求
應對生產工藝進行評估以確定形成遺傳毒性雜質甲磺酸烷基酯的可能性。必要時,應采用適宜的分析方法對產品進行分析,以確認甲磺酸烷基酯的含量符合我國藥品監管部門相關指導原則或ICHM7指導原則的要求
三氟甲磺酸的應用性能優點
三氟甲磺酸在合成反應中具有十分廣泛的應用,其優點表現在以下三個方面: (1)強酸性 在實驗室中,三氟甲磺酸在質子化反應中十分常用,因為其共軛堿是非親核性的。也用作無水酸堿滴定,因為在很多非水溶劑(如冰乙酸,乙腈等)中,它可以表現出強酸性。而常見的無機強酸,如氯化氫或者硫酸,在有機溶劑中只表現
關于聚三氟氯乙烯的制備方法介紹
聚三氟氯乙烯是三氟氯乙烯的均聚物,主要以懸浮法、乳液法等聚合方法制得。 1. 懸浮聚合 該法用于制備高分子量聚三氟氯乙烯。在聚合釜中加入水,引發劑過硫酸銨,還原劑焦亞硫酸鈉及pH緩沖劑,然后加入三氟氯乙烯進行懸浮聚合。 2. 乳液聚合 三氟氯乙烯100份、水30份、引發劑過硫酸鉀2.0份
使用三氟甲磺酸的安全注意事項
三氟甲磺酸是最強有機酸之一。與眼睛接觸將造成嚴重的眼部燒傷,可能失明。與皮膚接觸會造成嚴重的化學燒傷,以及遲滯的嚴重組織損傷。吸入蒸汽會造成嚴重的抽搐反應,炎癥以及水腫。食入會造成嚴重的消化道燒傷。因此,即使是少量的操作,也需要配備適當的防護用具(諸如護目鏡、耐酸堿手套、防毒口罩),以及良好的通
甲磺酸培氟沙星的檢查方法
酸度取本品,加水制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~4.5溶液的澄清度與顏色取本品5份,各0.58g,分別加水10ml使溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃綠色5號標準比色液(通則0901第一法
關于三氟甲磺酸酐的應用領域介紹
作為中間體廣泛用在醫藥業, 蛋白質、配糖、維生素等, Friedel-Crafts芐基化和環己基化反應催化劑。 塑料業用于催化化學合成反應作為齊聚聚合催化劑及硅橡膠改性。 電子化學工業用于電子導電性聚合物的生產 燃料產業用作質子化反應催化劑。 農化行業合成除草及生長調節劑。 用于制糖業
甲磺酸培氟沙星的含量測定方法
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含培氟沙星20g的溶液對照品溶液取培氟沙星對照品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含培氟沙星20μg的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶
甲磺酸培氟沙星的鑒別方法
(1)取本品約30mg,加氫氧化鈉0.2g,加水數滴,溶解后置酒精燈上小火蒸干至炭化,加水數滴與2mol/L鹽酸溶液3~4ml,緩緩加熱,即產生二氧化硫氣體,能使濕潤的碘酸鉀淀粉試紙(取濾紙條浸入含有5%碘酸鉀溶液與淀粉指示液的等體積混合液中濕透后,取出干燥,即得)顯藍色。(2)照薄層色譜法(通則0
甲磺酸培氟沙星膠囊的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混合均勻,稱取適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含培氟沙星0.2mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求、測
氟鈦酸銨制備方法
現有的氟鈦酸銨制備方法中,采用的原材料通常比較復雜,成本較高,而且制備方法較為復雜。提供一種氟鈦酸銨的制備方法,旨在使得其制備方法簡單,且原料簡單易得,成本較低。該制備方法包括以下步驟:將鈦酸酯類與有機溶劑進行混合,得到第一溶液;將氟化銨和水進行混合,得到第二溶液;將所述第一溶液和所述第二溶液進行混
甲磺酸培氟沙星膠囊的鑒別方法
本品內容物為白色至微黃色粉末。
甲磺酸培氟沙星的類別及貯藏方法
類別喹諾酮類抗菌藥。貯藏遮光,密封保存。制劑(1)甲磺酸培氟沙星片(2)甲磺酸培氟沙星注射液(3)甲磺酸培氟沙星膠囊
甲磺酸培氟沙星膠囊的含量測定方法
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當于培氟沙星0.1g),置200m量瓶中,加水振搖溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含培氟沙星20g的溶液對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性
甲磺酸培氟沙星片的含量測定方法
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品10片,除去包衣后,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于培氟沙星0.g),置200m量瓶中,加水振搖溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含培氟沙星20pg的溶液對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、
甲磺酸培氟沙星的鑒別和檢查方法
鑒別(1)取本品約30mg,加氫氧化鈉0.2g,加水數滴,溶解后置酒精燈上小火蒸干至炭化,加水數滴與2mol/L鹽酸溶液3~4ml,緩緩加熱,即產生二氧化硫氣體,能使濕潤的碘酸鉀淀粉試紙(取濾紙條浸入含有5%碘酸鉀溶液與淀粉指示液的等體積混合液中濕透后,取出干燥,即得)顯藍色。(2)照薄層色譜法(通
甲磺酸培氟沙星片的鑒別方法
(1)取本品細粉適量(約相當于培氟沙星50mg),加水10ml使溶解,濾過,取續濾液適量,在水浴上蒸干,取殘渣約30mg,照甲磺酸培氟沙星項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的反應。(2)取本品細粉適量,加無水乙醇制成每1ml中約含培氟沙星5mg的溶液,靜置,取上清液,作為供試品溶液,照甲磺酸培氟沙星項下
簡述茴三硫的物化性質和制備方法
一、茴三硫的物理化學性質: 外觀:橙紅色晶體,無嗅。具有強烈苦味。 溶解性:實際上不溶于水,微溶于醇,溶于吡啶、氯仿、苯略溶于醚、丙酮、醇、乙酸。 熔點: 111℃ 二、茴三硫的制備方法: 茴香腦與硫磺經環合而得。 [1]反應罐中加入茴香腦、二甲基甲酰胺,攪拌,投入硫磺粉。加熱至146
簡述四氧化三鐵的溶膠凝膠法制備方法
該法是利用金屬醇鹽的水解和聚合反應制備金屬氧化物或金屬氫氧化物的均勻溶膠,再濃縮成透明凝膠,凝膠經干燥熱處理后制得氧化物超微粉的。Sol-gel方法的缺點是采用金屬醇鹽作為原料致使成本偏高,且凝膠化過程合成周期長。同時,應用sol-gel法制備粒徑100nm以下的納米顆粒還未見報道。 此外,其
簡述聚三氟氯乙烯的結構
聚三氟氯乙烯(PCTFE)是三氟氯乙烯的均聚物,具有在主碳鏈周圍含有氟原子與氯原子的結構。其化學結構通式: 分子結構中的F原子使聚合物具有化學惰性,CI原子則使聚合物具有透明性、熱塑性與硬度,因此PCTFE是具有高度穩定性、耐熱性、不燃性、不吸濕性、不透氣性以及惰性的優質熱塑性樹脂。由于PCT
甲磺酸培氟沙星膠囊的類別及貯藏方法
類別同甲磺酸培氟沙星規格按C17H20FN3O3計(1)0.1g(2)0.2g貯藏遮光,密封,在干燥處保存。
甲磺酸培氟沙星注射液的檢查方法
pH值應為3.0~5.0(通則0631)顏色取本品,用水定量稀釋制成每1ml中含培氟沙星40mg的溶液,與黃色或黃綠色5號標準比色液(通則0901第法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,用流動相稀釋制成每1m1中約含培氟沙星0.2mg的溶液,對照溶液
簡述硅酸的制備方法
實驗室制法 實驗室采用水玻璃(硅酸鈉水溶液)和鹽酸反應或者硅酸鈉和二氧化碳和水反應制得硅酸膠體。 化學方程式:Na2SiO3+2HCl=2NaCl+H2SiO3↓ 電離平衡常數:K1=2.2*10-10(30℃) 工業制法 1、鹽酸法將細孔球形硅膠用鹽酸浸泡4~6h后用純水洗滌,烘干7
簡述地塞米松的制備方法
一種新的地塞米松21-羥基物的生產工藝方法,以中間體21-醋酸酯為底物,以含0~10%氯仿的適量甲醇作為溶劑對底物進行半溶,用堿作為催化劑進行水解反應,反應完全后用醋酸中和,將反應液減壓濃縮至適量體積,降溫,過濾,用水沖洗濾餅,干燥得21-羥基物。該工藝可縮短生產周期,提高21-羥基物的質量和收