2020年版中國藥典四部：0822砷鹽檢查法

　　標準砷溶液的制備

　　稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。

　　臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于1μg的As）。

　　第一法（古蔡氏法）

　　儀器裝置

　　如圖1所示。A為100ml標準磨口錐形瓶；B為中空的標準磨口塞，上連導氣管C（外徑8.0mm，內徑6.0mm），全長約180mm；D為具孔的有機玻璃旋塞，其上部為圓形平面，中央有一圓孔，孔徑與導氣管C的內徑一致，其下部孔徑與導氣管C的外徑相適應，將導氣管C的頂端套入旋塞下部孔內，并使管壁與旋塞的圓孔相吻合，黏合固定；E為中央具有圓孔（孔徑6.0mm）的有機玻璃旋塞蓋，與D緊密吻合。

　　測試時，于導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg（裝管高度為60～80mm），再于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜），蓋上旋塞蓋E并旋緊，即得。

　　標準砷斑的制備

　　精密量取標準砷溶液2ml，置A瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將照上法裝妥的導氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶置25～40℃水浴中，反應45分鐘，取岀溴化汞試紙，即得。

　　若供試品需經有機破壞后再行檢砷，則應取標準砷溶液代替供試品，照該品種項下規定的方法同法處理后，依法制備標準砷斑。

　　檢查法

　　取按各品種項下規定方法制成的供試品溶液，置A瓶中，照標準砷斑的制備，自“再加碘化鉀試液5ml”起，依法操作。將生成的砷斑與標準砷斑比較，不得更深。

　　第二法（二乙基二硫代氨基甲酸銀法）

　　儀器裝置

　　如圖2所示。A為100ml標準磨口錐形瓶；B為中空的標準磨口塞，上連導氣管C（一端外徑為8mm，內徑為6mm；另一端長為180mm，外徑為4mm，內徑為1.6mm，尖端內徑為1mm）。D為平底玻璃管（長為180mm，內徑為10mm，于5.0ml處有一刻度）。

　　測試時，于導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg（裝管高度約80mm），并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸銀試液5ml。

　　標準砷對照液的制備

　　精密量取標準砷溶液2ml，置A瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將導氣管C與A瓶密塞，使生成的砷化氫氣體導入D管中，并將A瓶置25～40℃水浴中反應45分鐘，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混勻，即得。

　　若供試品需經有機破壞后再行檢砷，則應取標準砷溶液代替供試品，照各品種項下規定的方法同法處理后，依法制備標準砷對照液。

　　檢查法

　　取照各品種項下規定方法制成的供試品溶液，置A瓶中，照標準砷對照液的制備，自“再加碘化鉀試液5ml”起，依法操作。將所得溶液與標準砷對照液同置白色背景上，從D管上方向下觀察、比較，所得溶液的顏色不得比標準砷對照液更深。必要時，可將所得溶液轉移至1cm吸收池中，照紫外-可見分光光度法（通則0401）在510nm波長處以二乙基二硫代氨基甲酸銀試液作空白，測定吸光度，與標準砷對照液按同法測得的吸光度比較，即得。

　　【附注】（1）所用儀器和試液等照本法檢查，均不應生成砷斑，或至多生成僅可辨認的斑痕。

　　（2）制備標準砷斑或標準砷對照液，應與供試品檢查同時進行。

　　（3）本法所用鋅粒應無砷，以能通過一號篩的細粒為宜，如使用的鋅粒較大時，用量應酌情增加，反應時間亦應延長為1小時。

　　（4）醋酸鉛棉花系取脫脂棉1.0g，浸入醋酸鉛試液與水的等容混合液12ml中，濕透后，擠壓除去過多的溶液，并使之疏松，在100℃ 以下干燥后，貯于玻璃塞瓶中備用。