質譜樣本制備技術資料
試劑耗材: Milli-Q water、Non-powder gloves、Face mask、Hat、10μl and 200μl tips(eppendorf)、Menthol(Fisher M/4056/17)、Acetonitrile(Fisher A/0626/17)、Trypsin (Promega V528)、Trypsin resolve solution(Promega V530)、Ammonium bicarbonate(Sigma A6141)、ZipTip μC-18(Millipore ZTC18M096)、TFA(GE HealthCare)、0.2ml and 0.5ml EP tube(eppendorf)、50ml EP 0.5ml EP(Corning) 用具儀器: 真空干燥儀、水浴鍋、10μ和200μ移液器、廢液缸、制冰和裝冰設備、200μ管架、剪刀、能裝放置了20......閱讀全文
質譜檢測原理
質譜法的原理如下:待測化合物分子吸收能量(在離子源的電離室中)后產生電離,生成分子離子,分子離子由于具有較高的能量,會進一步按化合物自身特有的碎裂規律分裂,生成一系列確定組成的碎片離子,將所有不同質量的離子和各離子的多少按質荷比記錄下來,就得到一張質譜圖。由于在相同實驗條件下每種化合物都有其確定的質
質譜解析小結
?? 實例一 請寫出下列化合物質譜中基峰離子的形成過程。 1,4-二氧環己烷 基峰離子m/z 28?可能的形成過程為: ? 2-巰基丙酸甲酯
質譜解析(八)
3.芳烴 (1)芳烴類化合物穩定,分子離子峰強。 (2)有烷基取代的,易収生Cα-Cβ鍵的裂解,生成的芐基離子往往是基峰。91+14 n-芐基苯系列。 (3)也有α斷裂,有多甲基叏代時,較顯著。 (4)四元環重排;有γ-H,麥氏重排;RDA裂解。 (5)特征峰
質譜是什么
質譜是通過將樣品分離成帶電離子后再進入質譜儀,通過對質譜圖的解析,分析樣品的組成、結構和特性的一種分析技術。1、質譜基本原理:質譜儀的基本原理是將樣品中的分子離子化并進行分離。在氣相中,樣品分子會被電離成相應的帶電離子,然后通過電場和/或磁場進行分離,使得不同質量的帶電離子到達探測器的時間不同。這些
質譜解析程序
解析未知樣的質譜圖,大致按以下程序進行。(一)解析分子離子區(1) 標出各峰的質荷比數,尤其注意高質荷比區的峰。(2) 識別分子離子峰。首先在高質荷比區假定分子離子峰,判斷該假定分子離子峰與相鄰碎片離子峰關系是否合理,然后判斷其是否符合氮律。若二者均相符,可認為是分子離子峰。(3) 分析同位素峰簇的
質譜干擾來源
質譜干擾1)多原子離子干擾多原子離子干擾是最常見的質譜干擾類型。這些離子,顧名思義是由兩個或更多的原子結合而成的短壽命的復合離子,其干擾來源為:等離子體/霧化所使用的氣體、溶劑/樣品的基體組分、樣品中其他元素離子或者是來自周圍環境氧氣/氮氣。例如:氬氣等離子體中,氬氣離子及氬氣離子與其他離子形成的復
質譜檢測原理
質譜法的原理如下:待測化合物分子吸收能量(在離子源的電離室中)后產生電離,生成分子離子,分子離子由于具有較高的能量,會進一步按化合物自身特有的碎裂規律分裂,生成一系列確定組成的碎片離子,將所有不同質量的離子和各離子的多少按質荷比記錄下來,就得到一張質譜圖。由于在相同實驗條件下每種化合物都有其確定的質
質譜解析(三)
分子離子峰的識別 A.在質譜圖中,分子離子峰應該是最高質荷比的離子峰(同位素離子及準分子離子峰除外)。 B.分子離子峰是奇電子離子峰。 C.分子離子能合理地丟失碎片(自由基或中性分子),與其相鄰的質荷比較小的碎片離子關系合理。 D.氮律:當化合物不含氮或
色譜質譜聯用
(1)氣相色譜-質譜聯用在色譜聯用儀中,氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用儀是開發最早的色譜聯用儀器。由于從氣相色譜柱分離后的樣品呈氣態,流動相也是氣體,與質譜的進樣要求相匹配,最容易將這兩種儀器聯用。因此最早實現商品化的色譜聯用儀器就是氣相色譜-質譜聯用儀。現在小型臺式GC-MS已成為很多實驗室的常
質譜解析(二)
常用離子源詳解 電子轟擊電離(Electron Impact Ionization, EI) 質譜中最常用的離子源,一般為70 eV的電子束,遠大于大多數有機化合物的電離電位(7~15 eV),會使相當多的分子離子進一步裂解,產生廣義的碎片離子。 優點:1)結構
質譜解析(四)
? 實例一 化合物A的質譜數據及圖如下,推導其分子式。 解:圖中高質荷比區m/z73,74 m/z73為M+.,與相鄰強度較大的碎片離子58之間(15)為合理丟失峰(.CH3),可認為m/z73為化合物A的分子離子
質譜解析(一)
質譜圖的組成 質譜圖由橫坐標、縱坐標和棒線組成。 橫坐標標明離子質荷比(m/z)的數值, 縱坐標標明各峰的相對強度, ?? 質譜術語 基峰(Base peak) 質譜圖中離子
質譜解析(六)
重排開裂 同時涉及至少兩根鍵的變化,在重排中既有鍵的斷裂也有鍵的生成。 生成的某些離子的原子排列并丌保持原來分子結構的關系,収生了原子或基團的重排。 質量奇偶不變,失去中性分子。 常見的有麥克拉夫悌(Mclaffer
質譜解析(五)
裂解方式 簡單開裂 重排開裂 ?? 簡單開裂 從化學鍵斷裂的方式可分為均裂、異裂和半異裂(σ鍵先被電離,?然后斷裂)。 簡單開裂可分為以下主要三種 (1)α-裂解由
質譜解析(九)
? 胺類化合物 1.脂肪胺 (1)分子離子峰很弱;往往不出現。 (2)主要裂解方式為α斷裂和經過四元環過渡態的氫重排。 (3)出現30、44、58、72…系列30+14n的含氮特征碎片離子峰。 ?
質譜解析(七)
烴類化合物 1.?烷烴 直鏈烷烴 (1)顯示弱的分子離子峰。 (2)由一系列峰簇組成,峰簇之間差14個單位。(29、43、57、71、85、99…) (3)各峰簇的頂端形成一平滑曲線,最高點在C3或C4。 (4)比M+.峰質量數低的下一個
飛行質譜技術
飛行質譜的全稱是表面增強激光解吸電離飛行時間質譜技術(SELDI-TOF或SELDI)。質譜技術-飛行質譜是由2002年諾貝爾化學獎得主田中(Tanaka)發明,賽弗吉(Ciphergen)系統生物公司制造的特殊芯片,誕生伊始便引起學術界的重視,成為最引人注目的亮點。 工作原理 早期的飛行質譜為基
質譜解析(十)
質譜圖解析的方法和步驟 1.分子離子峰的確定 2.對質譜圖作一總的瀏覽 分析同位素峰簇的相對強度比及峰形,判斷是否有 Cl、Br?、S、Si、F、P、I?等元素。 3.分子式的確定-----計算不飽和度 4.研究重要的離子
高分辨質譜與低分辨質譜有什么不同
環境污染物分析議定書指定高分辨率氣相色譜質譜聯用技術作為首選檢測方法,只有這種水平的儀器可以在達到足夠高的靈敏度時,消除復雜基體中其他物質帶來的干擾.同樓上,質譜儀的分辨率不能低于10000以及質量數能準確到小數點后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美國EPA和中國環保部,指定的方法也是用高分辨率
高分辨質譜與低分辨質譜有什么不同
環境污染物分析議定書指定高分辨率氣相色譜質譜聯用技術作為首選檢測方法,只有這種水平的儀器可以在達到足夠高的靈敏度時,消除復雜基體中其他物質帶來的干擾.同樓上,質譜儀的分辨率不能低于10000以及質量數能準確到小數點后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美國EPA和中國環保部,指定的方法也是用高分辨率
高分辨質譜與低分辨質譜有什么不同
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質譜應用沙龍:探索質譜極限助力生命健康研究
分析測試百科網訊 2018年3月30日,2018年度北京質譜年會在北京蟹島會議中心召開。30日下午,舉辦了分會場學術沙龍,分別是:食品與環境,醫藥與生命科學,無機質譜技術及應用(ICP-MS沙龍暨第十七期原子光譜沙龍),質譜新技術/新方法。學術應用及產業界的專家都分享了各領域的新技術及新應用,與
離子阱質譜和四極桿質譜的區別?
離子阱和四極桿質量分析器有很多相似之處,在質譜的選擇上,往往讓人難以取舍。一句話總結的話,離子阱對于完全未知的沒有幫助。對于差不多心理有數的物質分析,會大有幫助,多級的嘛,可以獲得比四極桿、TOF更多的信息,分析結構有很多用處。? 四極桿質量分析器的結構就是在相互垂直的兩個平面上平行放置四根金屬圓
離子阱質譜和四極桿質譜的原理
四極桿(Quadrupole):由四根帶有直流電壓(DC)和疊加的射頻電壓(RF)的準確平行桿構成,相對的一對電極是等電位的,兩對電極之間電位相反。當一組質荷比不同的離子進入由DC和RF組成的電場時,只有滿足特定條件的離子作穩定振蕩通過四極桿,到達監測器而被檢測。通過掃描RF場可以獲得質譜圖。四極
高分辨質譜與低分辨質譜有什么不同
環境污染物分析議定書指定高分辨率氣相色譜質譜聯用技術作為首選檢測方法,只有這種水平的儀器可以在達到足夠高的靈敏度時,消除復雜基體中其他物質帶來的干擾.同樓上,質譜儀的分辨率不能低于10000以及質量數能準確到小數點后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美國EPA和中國環保部,指定的方法也是用高分辨率
四極桿質譜和離子阱質譜原理對比
不論是四極桿質譜,還是離子阱質譜,其分析原理是相似的,其差別在于具體的分離過程。在離子化的過程中,待測的物質被一定能量的電子束撞擊,解離成離子,并碎裂成一系列能反映其物質性質信息的碎片離子。接下來,這些碎片離子被離子阱或四極桿分離并檢測,按照質荷比m/z的大小繪制成一張可以體現物質定性信息的質譜圖,
高分辨質譜與低分辨質譜有什么不同
環境污染物分析議定書指定高分辨率氣相色譜質譜聯用技術作為首選檢測方法,只有這種水平的儀器可以在達到足夠高的靈敏度時,消除復雜基體中其他物質帶來的干擾.同樓上,質譜儀的分辨率不能低于10000以及質量數能準確到小數點后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美國EPA和中國環保部,指定的方法也是用高分辨率