液固吸附色譜儀固定相的分類及特點
液固吸附色譜儀固定相按極性大小可分為極性固定相和非極性固定相。一、極性固定相：1、酸性固定相：硅膠和硅酸鎂為酸性固定相，表面PH=5。最常用的酸性固定相是硅膠，其含水量對色譜分離性能影響很大。對于未經加熱處理的硅膠，其表面游離型硅羥基都被水分子覆蓋，不呈現吸附活性。當將其在150～200℃下加熱，進行活化處理時，會除去一些水分子，使表面相鄰的游離型硅羥基之間形成氫鍵，而獲得具有最強活性吸附中心的氫鍵型硅羥基。若加熱超過200℃，部分氫鍵型硅膠再脫水，形成吸附性能很差的硅氧烷鍵型硅膠。對大孔硅膠，上述活化處理過程是可逆的，對小孔硅膠此過程是不可逆的。若加熱溫度超過600℃，則硅膠表面都成為硅氧烷鍵而失去吸附活性。新的硅膠固定相表面都為氫鍵型硅羥基，表現出很強的吸附活性，會引起化學吸附，造成色譜峰形拖尾，并延長硅膠柱的再生時間。為消除此不良影響，常向硅膠柱中加入少量極性改性劑。如在流動相中加入適量水，可鈍化最強的吸附活性中心，使其由......閱讀全文
液固吸附色譜儀簡析
液固吸附色譜儀是以固體吸附劑為固定相的液相色譜儀。一、固定相：1、極性固定相：硅膠、氧化鎂和氧化鋁等。2、非極性固定相：活性炭、高分子多孔微球和碳多孔微球等。二、流動相：硅膠為固定相時，以弱極性的正構烷烴為主體，加入二氯甲烷等中等極性溶劑調節合適的洗脫強度，可用水對硅膠進行減活處理或加入四氫呋喃、乙
液固吸附色譜儀簡介－（七）
五、襯管：1、襯管作用：（1）防止隔墊碎片和不揮發性樣品組分進入色譜柱，保護色譜柱不被污染。（2）玻璃襯管比不銹鋼襯管活性小，可減少對樣品的催化分解，基本消除活性對定性和定量分析的影響。（3）不同的進樣方法選擇不同結構、形狀和規格的襯管，可提高氣化效率，大大減小樣品氣化過程中的樣品歧視。2、襯管設計
液固吸附色譜儀簡介－（五）
4、特點：（1）分離效率高：熱裂解氣相色譜儀大都使用毛細管色譜柱，可以對復雜的裂解產物進行有效的分離，尤其是高分子有機物之間的微小差異，聚合物材料中的微量組分，都能在裂解色譜圖上靈敏地反映出來，找到相應的特征。（2）靈敏度高：熱裂解氣相色譜儀一般采用氫火焰離子化檢測器，靈敏度很高。（3）樣品用量少：
液固吸附色譜儀簡介－（二）
3、特點：（1）優點：1）有柱溶劑效應時，減小了溶劑峰拖尾，組分峰接近溶劑拖尾峰，組分峰變窄。2）不分流進樣是高沸點痕量樣品分析的方式。對于高沸點樣品，不分流進樣可以不考慮溶劑沸點，采用高的初始柱溫以縮短分析時間。樣品幾乎（95%以上）全部進入色譜柱，比分流進樣相應信號高1～3個數量級，特別適合稀釋
液固吸附色譜儀簡介－（四）
八、動態頂空進樣：氣相毛細管柱色譜儀動態頂空進樣是將惰性氣體或氮氣連續不斷地通入液體或固體樣品中，將揮發性組分從樣品基質中吹掃出來，隨氣流進入捕集阱，捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發性組分進行捕集，再經熱解吸將組分送入氣相毛細管柱色譜儀進行分析。這種技術又稱吹掃捕集進樣或連續氣相萃取進樣。
液固吸附色譜儀簡介－（三）
五、大口徑毛細管柱直接進樣系統：大口徑毛細管柱直接進樣是所有氣化的樣品都進入大口徑毛細管柱的進樣方式。大口徑毛細管柱（0.53mm）具有和常規毛細管柱（＜0.32mm）同樣的惰性，但柱容量比常規毛細管柱大的多，柱效介于填充柱和常規毛細管柱之間。因此，對于不太復雜和熱不穩定樣品的分析十分有效。1、結構
液固吸附色譜儀簡介－（六）
第四節 氣相色譜儀進樣系統的選擇與使用?一、進樣系統的選擇：氣相色譜儀分析中，人們總希望有一種進樣系統既能適應填充柱和毛細管柱，又能滿足不同進樣量和進樣技術的需要，實踐證明這是不現實的，因此，對于一項新的分析任務，面臨選擇進樣系統的問題。進樣系統主要是根據樣品性質、分析目的和色譜柱類型等來選擇，一般
液固吸附色譜儀簡介－（八）
2、進樣方法： （1）一般進樣方法： 1）吸取樣品前，先用溶劑清洗3～5次，進樣前再用樣品清洗3～5次。 2）對于10μL以上注射器，吸取樣品時要注意有無氣泡。 3）注入GC前，把蘸在針頭的多余樣品用濾紙擦去。 4）注射時不要邊扎邊推注射桿，當針全部插入
液固吸附色譜儀簡介－（八）
2、進樣方法：（1）一般進樣方法：1）吸取樣品前，先用溶劑清洗3～5次，進樣前再用樣品清洗3～5次。2）對于10μL以上注射器，吸取樣品時要注意有無氣泡。3）注入GC前，把蘸在針頭的多余樣品用濾紙擦去。4）注射時不要邊扎邊推注射桿，當針全部插入氣化室后，進樣并敏捷拔出注射針。（2）空氣夾心取樣進樣法
液固吸附色譜儀簡介－（一）
第三節 氣相毛細管柱色譜儀進樣系統?氣相毛細管柱色譜儀與氣相填充柱色譜儀相比，具有分離效率高、色譜峰窄而尖、化學惰性好和熱穩定性好等特點，特別是鍵合固定相技術的發展使柱流失進一步減少，提高了儀器的信噪比，有利于降低檢測下限。但毛細管柱內徑很細，一般液膜厚度只有幾微米，固定液只能以毫克計，一般柱容量比
液固吸附色譜儀的分離模式及應用
液固吸附色譜儀是基于被測組分在固定相表面具有吸附作用，且各組分的吸附能力不同，使組分在固定相中產生保留而實現分離。一、固定相：固定相通常是活性硅膠、氧化鋁、活性炭、聚乙烯和聚酰胺等固體吸附劑，其中活性硅膠最常用。活性硅膠是一種多孔性物質，具有三維結構，表面具有硅羥基。作吸附劑的硅膠需經加熱處理，除掉
液固吸附色譜儀的分離模式及應用
液固吸附色譜儀是基于被測組分在固定相表面具有吸附作用，且各組分的吸附能力不同，使組分在固定相中產生保留而實現分離。一、固定相：固定相通常是活性硅膠、氧化鋁、活性炭、聚乙烯和聚酰胺等固體吸附劑，其中活性硅膠最常用。?活性硅膠是一種多孔性物質，具有三維結構，表面具有硅羥基。作吸附劑的硅膠需經加熱處理，除
液固吸附色譜儀吸附劑的吸附能力
液固吸附色譜儀吸附劑有極性吸附劑和非極性吸附劑。極性吸附劑表面是極性的，選擇性吸附極性大的化合物。非極性吸附劑的吸附力主要是色散力。一、吸附能力的定量指標－活度：1、活度：反映吸附劑的活性與含水量的關系，使吸附劑的活性標準化。2、方法：樣品：六種標準染料（0.04%w/v）10mL（石油醚溶解）。
氣固吸附色譜儀常用固定相的分離對象
氣固吸附色譜儀常用固定相有硅膠、分子篩、高分子多孔微球、氧化鋁和活性炭等，分別的分離對象如下：一、硅膠：適合*性氣體和低級烴的分離。二、分子篩：特別適合*氣體和惰性氣體的分離。三、高分子多孔微球：適合氣體中的水、液體中的水、低級醇、CO、CO2、CH4、H2S、SO2、NH3和NO2等分離。四、氧化
液固吸附色譜儀的保留機理
液固吸附色譜儀中溶劑分子和溶質分子均能被吸附于吸附劑的活性作用點上，當流動相流過固定相時，樣品組分分子與流動相分子競爭吸附劑表面吸附中心，同時，樣品中不同組分分子也在競爭吸附中心。液固吸附色譜儀的保留機理有競爭模式和雙層吸附模式。一、競爭模式：競爭模式認為在被溶劑平衡的液固吸附色譜儀色譜柱中，弱極性
液固吸附色譜儀的保留機理
液固吸附色譜儀中溶劑分子和溶質分子均能被吸附于吸附劑的活性作用點上，當流動相流過固定相時，樣品組分分子與流動相分子競爭吸附劑表面吸附中心，同時，樣品中不同組分分子也在競爭吸附中心。液固吸附色譜儀的保留機理有競爭模式和雙層吸附模式。一、競爭模式：競爭模式認為在被溶劑平衡的液固吸附色譜儀色譜柱中，弱極性
液固吸附色譜儀的操作步驟
液固吸附色譜儀的操作包括裝柱、上樣、洗脫、檢測和收集等步驟。一、裝柱：裝柱是液固吸附色譜儀能否成功分離純化物質的關鍵步驟之一。裝柱的主要問題是保證固定相在色譜柱中均勻緊湊，不能有氣泡和裂痕出現。一般色譜柱的直徑與長度比為1：10～1：50，硅膠量是樣品量的30～40倍，具體的選擇要具體分析。裝柱步驟
氣固填充柱色譜儀特點及常用固定相
氣固填充柱色譜儀是以固體吸附劑為固定相的氣相填充柱色譜儀。一、氣固填充柱色譜儀特點：? 1、保留時間長，色譜峰常不對稱。? 2、吸附劑批與批之間差異大，保留值和分離性能不穩定。? 3、高溫下一般吸附劑有催化性，不適合高沸點化合的分離。? 4、品種少，選擇余地不大。二、氣固填充柱色譜儀常用固定相：?
液固吸附色譜儀流動相簡介
液固吸附色譜儀中使用的流動相為有機溶劑，主要是非極性的烴類（如己烷和庚烷等），某些有機溶劑（如二氟甲烷、甲醇和三乙胺等）作為緩和劑加入以調節流動相的溶劑強度、極性和PH值。一、正相色譜：液固吸附色譜是正相色譜。流動相溶劑極性越大，洗脫能力越強，溶質保留越小。流動相溶劑極性越小，洗脫能力越弱，溶質保留
液固吸附色譜儀流動相簡介
液固吸附色譜儀中使用的流動相為有機溶劑，主要是非極性的烴類（如己烷和庚烷等），某些有機溶劑（如二氟甲烷、甲醇和三乙胺等）作為緩和劑加入以調節流動相的溶劑強度、極性和PH值。一、正相色譜：液固吸附色譜是正相色譜。流動相溶劑極性越大，洗脫能力越強，溶質保留越小。流動相溶劑極性越小，洗脫能力越弱，溶質保留
液固吸附色譜定義
高效液相色譜中的一種，是基于物質吸附作用的不同而實現分離。其固定相是一些具有吸附活性的物質如硅膠、氧化鋁、分子篩、聚酰胺等。
液固吸附色譜儀的保留程度歸納
在液固吸附色譜儀中，固定相對溶質分子有吸附力，流動相對溶質分子有溶解力，溶質分子處于這兩種相作用力的平衡之中。吸附力強而溶解能力差時，溶質有較大保留。吸附力差而溶解能力強時，溶質有較小保留。溶質分子中的極性官能團與固定相表面上活性作用點（如硅羥基）之間的相互作用強弱決定了它的競爭能力，即保留程度的大
液固吸附色譜儀的保留程度歸納
在液固吸附色譜儀中，固定相對溶質分子有吸附力，流動相對溶質分子有溶解力，溶質分子處于這兩種相作用力的平衡之中。吸附力強而溶解能力差時，溶質有較大保留。吸附力差而溶解能力強時，溶質有較小保留。溶質分子中的極性官能團與固定相表面上活性作用點（如硅羥基）之間的相互作用強弱決定了它的競爭能力，即保留程度的大
液固吸附色譜儀流動相的選擇
在液固吸附色譜儀中，除了固定相對樣品的分離起主要作用外，流動相的恰當選擇對改善分離效果也產生重要效應。一、使用極性固定相時：使用硅膠和氧化鋁等極性固定相時，應以弱極性的戊烷、己烷和庚烷作為流動相的主體，再適當加入二氯甲烷、氯仿、異丙醚、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等中等極性溶劑，或適當加入四氫呋喃、乙腈、
液固吸附色譜儀分析的洗脫順序
液固吸附色譜儀多為“正相色譜”，即固定相的極性大于流動相的極性。流動相的洗脫能力主要由其極性決定，極性強的流動相分子占據極性中心的能力強，洗脫能力強。流動相的選擇要依據樣品的極性和吸附劑的活性而定。吸附能力弱的組分先被洗脫，吸附能力強的組分后被洗脫。吸附能力的強弱與組分的極性、取代基的類型與數目、構
液固吸附色譜儀流動相的選擇
在液固吸附色譜儀中，除了固定相對樣品的分離起主要作用外，流動相的恰當選擇對改善分離效果也產生重要效應。一、使用極性固定相時：使用硅膠和氧化鋁等極性固定相時，應以弱極性的戊烷、己烷和庚烷作為流動相的主體，再適當加入二氯甲烷、氯仿、異丙醚、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等中等極性溶劑，或適當加入四氫呋喃、乙腈、
氣固色譜儀固定相
氣固色譜儀固定相是表面有一定活性的吸附劑，有硅膠、分子篩、高分子多孔微球、氧化鋁和活性炭等。氣固色譜在氣相色譜中所占的比例不大，但廣泛應用于*氣體和低沸點烴的分離。一、硅膠：化學成分為SiO2·nH2O。1、特點：極性強。2、應用：適用于O2、N2、CO、CO2、C1～C4氣體烴、N2O、NO、NO
液固分析色譜儀分類方法
液固分析色譜儀類型有多種。 1、按分離目的可分：實驗室液固分析色譜儀和工業液固分析色譜儀。 2、按使用范圍可分：專用型液固分析色譜儀和普通型液固分析色譜儀。 3、按操作壓力可分：低壓液固分析色譜儀、中壓液固分析色譜儀和高壓液固分析色譜儀。 4、按固定相的支持體形狀可分：柱液固分析色譜儀和平
液固色譜儀的應用特點
液固色譜儀是利用樣品各組分在固定相和流動相中吸附－解吸作用的差異，使各組分在作相對運動的兩相中反復多次受到吸附－解吸作用而達到相互分離。一、可用于相對分子質量中等的油溶性樣品的分離。二、對具有官能團的化合物、結構異構體和幾何異構體有較高選擇性，但對同系物的分離能力較差。三、對強極性和離子型樣品，有時
液固吸附色譜儀硅膠上各類化合物吸附強弱的分類
液固吸附色譜儀硅膠表面主要存在著硅羥基和暴露于表面的Si-O-Si鍵，另外還有一些硅醇基可能與水以氫鍵鍵合。硅羥基的表面濃度在液固吸附色譜儀中很重要，通常認為硅羥基是強吸附位點，而Si-O-Si鍵是疏水性的。組分分子中的極性官能團與硅膠表面上活性作用點（如硅羥基）之間的相互作用強弱決定了它的競爭能力