原子熒光分光光度法測定砷及其化合物采用及操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。操作步驟1、樣品溶液的制備①濾筒樣品:將樣品濾筒剪碎(切勿使塵粒抖落),置于150ml錐形瓶中,加30ml硝酸溶液,5ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于電熱板上加熱至微沸,保持微沸2h。稍冷,再加入10ml硝酸,繼續加熱微沸至近干如果樣品消解不完全,可加入少量硝酸繼續加熱至樣品顏色變淺。冷卻,加入少量水,用定量濾紙過濾,用水洗滌錐形瓶、濾渣數次,合并洗滌液和濾液,加熱濃縮至近干,稍冷,加入5ml鹽酸溶液(1+1)加熱至黃褐色煙冒盡,冷卻后轉移到50ml容量瓶中,用水稀釋至標線,即為樣品溶液。②濾膜樣品:取樣品濾膜置于100ml錐形瓶中,加入10ml硝酸,放置過夜。其后消解方法與坡璃纖維濾筒同,但酸量減半。2、空白溶液的制備取同批號空白濾筒或濾膜至少兩個,按樣品處理相同步驟同時操作,制備成空白溶液。3、標準曲線的繪制準確移取相應量的標準工作溶液于50ml容量瓶中,加入6ml HCl、4......閱讀全文
原子熒光分光光度法測定砷及其化合物采用及操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。操作步驟1、樣品溶液的制備①濾筒樣品:將樣品濾筒剪碎(切勿使塵粒抖落),置于150ml錐形瓶中,加30ml硝酸溶液,5ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于電熱板上加熱至微沸,保持微沸2h。稍冷,再加入10ml硝酸,繼續加熱微沸至近干如果樣品消解不完全,可加
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物采用方法及操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、樣品溶液的制備①濾筒樣品:將樣品濾筒剪碎(切勿使塵粒抖落),置于150ml錐形瓶中,加6ml硝酸溶液,18ml鹽酸,6ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于電熱板上加熱,待劇烈反應停止后,取下漏斗,小心蒸至近干。如果樣品消解不完全,可加入少量硝酸繼續
苯磺酸分光光度法測定鎘及其化合物采用及操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。操作步驟1、標準曲線繪制取六支25ml具塞比色管,依次加入鎘標準使用液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,然后向各管中分別加入2.0ml氨緩沖液,0.5ml曲力通X-100溶液,1.0ml氰化鉀-酒石酸鉀鈉混合掩蔽劑,用洗
原子熒光分光光度法測定汞及其化合物采樣及操作步驟
采樣同石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、標準曲線繪制準確移取0.0、0.2、0.4、0.8、1.0ml的汞標準使用溶液于50ml容量瓶中,加入5.0ml(1+1)HNO3,用去離子水定容,配制成工作標準溶液。此標準溶液含汞分別為0.0、2.0、 4.0、8.0、10.0μg/L。混合均勻后,按樣品測
冷原子吸收分光光度法測定汞及其化合物采用、操作步驟
采樣見煙氣采樣方法。串聯兩支各裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管,以0.3L/min流量,采樣5～30min。步驟1、標準曲線的繪制①取七個汞反應瓶,按表1配制氯化標準系列。②將各瓶搖勻后放置10min,滴加10%鹽酸羥胺溶液將高錳酸鉀還原為二價錳離子,至紫紅色完全褪去為止。③在各瓶中加1.0mol/
原子熒光分光光度法測定砷及其化合物結果分析
計算根據所測定的熒光強度值,在標準曲線上查出或由回歸方程計算出樣品溶液和空白溶液中砷(或硒)的濃度,并由下式計算大氣污染源排放砷(或硒)的濃度(μg/m3)。式中:C——樣品溶液中砷(或硒)濃度,μg/L;? ? ? ? ? C0——空白溶液中砷(或硒)濃度,μg/L;? ? ? ? ??125——
冷原子吸收分光光度法測定汞及其化合物采用和操作步驟
采樣見煙氣采樣方法。串聯兩支各裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管,以0.3L/min流量,采樣5～30min。操作步驟1、標準曲線的繪制①取七個汞反應瓶,按表1配制氯化標準系列。②將各瓶搖勻后放置10min,滴加10%鹽酸羥胺溶液將高錳酸鉀還原為二價錳離子,至紫紅色完全褪去為止。③在各瓶中加1.0mo
原子熒光分光光度法測定砷及其化合物的方法原理
通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾筒中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,樣品溶液中的砷、硒被硼氫化鉀還原成氣態氫化物,被引入原子熒光分光光度計進行測定。當將采集10m3氣體的濾膜制備成50ml樣品時,砷最低檢出限為3×10-3μg
原子熒光分光光度法測定砷及其化合物的所需儀器介紹
①原子熒光分光光度計及相應的輔助設備。②中流量采樣器。③煙塵采樣器。④玻璃纖維濾筒。⑤過氯乙烯濾膜。
原子熒光分光光度法測定砷及其化合物的注意事項
①分析中所用的玻璃器皿(包括新器皿)均需用(1+1)HNO3溶液浸泡24h(或加熱片刻)后,再用去離子水沖洗干凈后方可使用。②制備樣品溶液時應注意加熱溫度不宜過高,以免被測元素在高溫下揮發,影響測定結果。③本法適用于測定經濾筒或濾膜采集的顆粒物中無機砷(包括硒)及其化合物。
原子熒光分光光度法測定砷及其化合物的所需試劑介紹
本方法所用試劑除另有說明外,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,優級純。②鹽酸(HCl):ρ=1.19g/ml,優級純。③高氯酸(HClO4):ρ=1.67g/ml,優級純。④氫氧化鉀(KOH)或氫氧化鈉(NaOH),優級純。⑤鹽酸溶液:
石墨爐原子吸收分光光度法測定硒及其化合物采用及操作
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。操作步驟1、樣品溶液的制備①濾筒樣品:將樣品濾筒剪碎(切勿使塵粒抖落),置于150ml錐形瓶中,加30ml硝酸溶液,5ml高氯酸,瓶口插入一小漏斗,于電熱板上加熱至微沸,保持微沸2h。稍冷,再加入10ml硝酸,繼續加熱微沸至近干如果樣品消解不完全,可
絡合滴定法測定鉛及其化合物的采用方法及操作步驟
采樣同火焰原子吸收分光光度法。操作步驟1、樣品溶液的制備同火焰原子吸收分光光度法。2、樣品測定吸取適量樣品溶液(含鉛在1～40mg)于20ml錐形瓶小,加水稀釋至50ml,加25%酒石酸鉀鈉溶液2.0ml和20%鹽酸羥胺溶液2.0ml,搖勻。再加入15%檸檬酸三鈉溶液1.0ml、5%氟化鈉溶液2.0
丁醇萃取分光光度法測定鎳及其化合物采樣和操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、標準曲線的繪制取六個125ml梨形分液漏斗依次加入鎳標準使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,加入5ml水,然后加入2ml丁二酮肟乙醇溶液,2ml500g/L檸檬酸銨溶液,1ml5%鹽酸羥胺溶液,搖勻。加2滴
火焰原子吸收分光光度法測定鎘及其化合物采樣操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、標準曲線的繪制取七個25ml容量瓶,分別加入鎘標準使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml,然后用(1+99)的硝酸溶液稀釋至刻度,配制成工作標準溶液,該標準溶液含鎘分別為0.00、0.10、0.20、
丁醇萃取分光光度法測定鎳及其化合物采樣和操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、標準曲線的繪制取六個125ml梨形分液漏斗依次加入鎳標準使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,加入5ml水,然后加入2ml丁二酮肟乙醇溶液,2ml500g/L檸檬酸銨溶液,1ml5%鹽酸羥胺溶液,搖勻。加2滴
火焰原子吸收分光光度法測定鉛及其化合物采樣操作步驟
采樣當溫度高于400℃時,鉛呈氣態存在,應將廢氣導出管道外,使溫度降至400℃以下,以20L/min流量恒流采樣10～30min;溫度低于400℃時在管道內等速采樣。步驟1、原子吸收分光光度計工作條件波長:283.3nm;狹縫寬度:0.8nm;燈電流:5mA;火焰類型:空氣-乙炔;氣體流量:乙炔2.
砷及其化合物?氫化物發生－原子熒光分光光度法方法介紹
一、原理通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾筒中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,樣品溶液中的砷、硒被硼氫化鉀還原成氣態氫化物,被引入原子熒光分光光度計進行測定。當將采集10m3氣體的濾膜制備成50ml樣品時,砷最低檢出限為3×10
砷及其化合物新銀鹽分光光度法測定方法介紹
一、原理通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾簡中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,樣品溶液中的砷被硼氫化鉀還原成氣態氫化物,被AgNO3-HNO3-聚乙烯醇-乙醇吸收液吸收,氫化物將吸收液中的銀離子還原成單質膠態銀,使溶液呈黃色,于
原子熒光法測定水樣中砷含量的方法的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理清潔的地下水和地表水,可直接取樣進行測定。污水等按下述步驟進行預處理。取50 ml污水樣于100 ml錐形瓶,加入新制的HNO3-HCIO4(1+1)5 ml,于電熱板上加熱至冒白煙后,取下冷卻,再加5ml HCl(1+1)加熱至褐色煙冒盡,冷卻后用水轉移到50 ml容量瓶中
原子熒光法測定水樣中砷含量的方法的操作步驟
計算由校準曲線查得測定溶液中各元素的濃度,再根據水樣的預處理稀釋體積進行計算。式中:C——從校準曲線上查得相應測定元素的濃度(μg/L);V1——測量時水樣的總體積(ml);V2——預處理時移取水樣的體積(ml)。精密度用本方法六次測定含As、Sb、Bi、Se分別為4.3?μg/L,3.0?μg/L
汞及其化合物測定原子熒光分光光度法方法介紹
一、原理通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾簡中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,加熱消解使樣品溶液中的汞以二價汞的形式存在,再被硼氫化鉀還原成單質汞,形成汞蒸氣,被引入原子熒光分光光度計進行測定。大氣顆粒物中Sb、Se、Bi、Au
羊毛鉻花菁R分光光度法測定鈹及其化合物采樣、操作步驟
采樣見顆粒物采樣方法,用玻璃纖維濾筒等速采樣10～30min。步驟1、標準曲線的繪制根據污染源鈹含量高低選擇以下標準系列。①取七支10ml具塞比色管,按表1配制標準系列。向上述各管中滴加2.5%氫氧化鈉溶液,調節pH至剛果紅試紙剛剛變為紅色(pH7~7.2),再加5%Na2-EDTA溶液0.40ml
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物所需儀器介紹
①分光光度計:具10mm比色皿。②中流量采樣器。③煙塵采樣器。④玻璃纖維濾筒。⑤過氯乙烯濾膜。⑥砷化氫發生與吸收裝置。
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物的方法原理
通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾簡中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,樣品溶液中的砷被硼氫化鉀還原成氣態氫化物,被AgNO3-HNO3-聚乙烯醇-乙醇吸收液吸收,氫化物將吸收液中的銀離子還原成單質膠態銀,使溶液呈黃色,于400～
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物的結果分析
計算根據所測定的吸光度值,在標準曲線上查出或由回歸方程計算出樣品溶液和空白溶液中砷的含量(μg),并由下式計算大氣污染源排放伸的濃度(μg/m3)。式中:W——樣品溶液中砷含量,μg;W0——空口溶液中砷含量,μg;Vnd——標準狀態下的采樣體積,m3;St——樣品濾膜總面積,cm2;Sa——測定時
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物所需試劑介紹
本方法所用試劑除另有說明外,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,優級純。②鹽酸(HCl):ρ=1.19g/ml,優級純。③高氯酸(HCO4):ρ=1.67g/ml,優級純。④40%氫氧化氨(NH4OH)。⑤氫氧化氨溶液:1+1。⑥0.5m
原子熒光分光光度法測定汞及其化合物的方法原理
通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾簡中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,加熱消解使樣品溶液中的汞以二價汞的形式存在,再被硼氫化鉀還原成單質汞,形成汞蒸氣,被引入原子熒光分光光度計進行測定。大氣顆粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含
原子熒光分光光度法測定汞及其化合物所需儀器介紹
①原子熒光分光光度計及相應的輔助設備。②中流量采樣器。③煙塵采樣器。④玻璃纖維濾筒。⑤過氯乙烯濾膜。
原子熒光分光光度法測定汞及其化合物的結果分析
計算根據所測的熒光強度值,在標準曲線上查出或由回歸方程計算出樣品溶液和空白溶液中汞的濃度,并由下式計算大氣污染源排放汞的濃度(μg/m3)。式中:C——樣品溶液中濃度,μg/L;? ? ? ? ? C0——空口溶液中濃度,μg/L;? ? ? ? ??50——樣品溶液體積,ml;? ? ? ? ??