原子熒光分光光度法測定汞及其化合物采樣及操作步驟
采樣同石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、標準曲線繪制準確移取0.0、0.2、0.4、0.8、1.0ml的汞標準使用溶液于50ml容量瓶中,加入5.0ml(1+1)HNO3,用去離子水定容,配制成工作標準溶液。此標準溶液含汞分別為0.0、2.0、 4.0、8.0、10.0μg/L。混合均勻后,按樣品測定步驟操作。記錄相應的炭光強度位,以熒光強度值對汞的濃度(μg/L)繪制標準曲線并計算出標準曲線的回歸直線方程。2、樣品溶液的制備①濾筒樣品:將試樣濾筒剪碎(切勿使塵粒抖落),置丁150ml錐形瓶中,加45ml新配制的王水,瓶口插入一小漏斗,于電熱板上加熱至微沸,保持微沸2h。冷卻,加入少量水,用定量濾紙過濾,用水洗滌錐形瓶、濾渣數次,合并洗滌液和濾液,加熱濃縮至近干,稍冷,冷卻后轉移到50ml容量瓶中,用5%鹽酸稀釋至標線,即為樣品溶液。②濾膜樣品:取試樣濾膜置于100ml錐形瓶中,加入10ml王水,放置過夜。其后消解方法與玻璃纖維......閱讀全文
原子熒光分光光度法測定汞及其化合物采樣及操作步驟
采樣同石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、標準曲線繪制準確移取0.0、0.2、0.4、0.8、1.0ml的汞標準使用溶液于50ml容量瓶中,加入5.0ml(1+1)HNO3,用去離子水定容,配制成工作標準溶液。此標準溶液含汞分別為0.0、2.0、 4.0、8.0、10.0μg/L。混合均勻后,按樣品測
原子熒光分光光度法測定砷及其化合物采用及操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。操作步驟1、樣品溶液的制備①濾筒樣品:將樣品濾筒剪碎(切勿使塵粒抖落),置于150ml錐形瓶中,加30ml硝酸溶液,5ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于電熱板上加熱至微沸,保持微沸2h。稍冷,再加入10ml硝酸,繼續加熱微沸至近干如果樣品消解不完全,可加
冷原子吸收分光光度法測定汞及其化合物采用、操作步驟
采樣見煙氣采樣方法。串聯兩支各裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管,以0.3L/min流量,采樣5～30min。步驟1、標準曲線的繪制①取七個汞反應瓶,按表1配制氯化標準系列。②將各瓶搖勻后放置10min,滴加10%鹽酸羥胺溶液將高錳酸鉀還原為二價錳離子,至紫紅色完全褪去為止。③在各瓶中加1.0mol/
丁醇萃取分光光度法測定鎳及其化合物采樣和操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、標準曲線的繪制取六個125ml梨形分液漏斗依次加入鎳標準使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,加入5ml水,然后加入2ml丁二酮肟乙醇溶液,2ml500g/L檸檬酸銨溶液,1ml5%鹽酸羥胺溶液,搖勻。加2滴
火焰原子吸收分光光度法測定鎘及其化合物采樣操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、標準曲線的繪制取七個25ml容量瓶,分別加入鎘標準使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml,然后用(1+99)的硝酸溶液稀釋至刻度,配制成工作標準溶液,該標準溶液含鎘分別為0.00、0.10、0.20、
丁醇萃取分光光度法測定鎳及其化合物采樣和操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、標準曲線的繪制取六個125ml梨形分液漏斗依次加入鎳標準使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,加入5ml水,然后加入2ml丁二酮肟乙醇溶液,2ml500g/L檸檬酸銨溶液,1ml5%鹽酸羥胺溶液,搖勻。加2滴
火焰原子吸收分光光度法測定鉛及其化合物采樣操作步驟
采樣當溫度高于400℃時,鉛呈氣態存在,應將廢氣導出管道外,使溫度降至400℃以下,以20L/min流量恒流采樣10～30min;溫度低于400℃時在管道內等速采樣。步驟1、原子吸收分光光度計工作條件波長:283.3nm;狹縫寬度:0.8nm;燈電流:5mA;火焰類型:空氣-乙炔;氣體流量:乙炔2.
冷原子吸收分光光度法測定汞及其化合物采用和操作步驟
采樣見煙氣采樣方法。串聯兩支各裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管,以0.3L/min流量,采樣5～30min。操作步驟1、標準曲線的繪制①取七個汞反應瓶,按表1配制氯化標準系列。②將各瓶搖勻后放置10min,滴加10%鹽酸羥胺溶液將高錳酸鉀還原為二價錳離子,至紫紅色完全褪去為止。③在各瓶中加1.0mo
汞及其化合物測定原子熒光分光光度法方法介紹
一、原理通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾簡中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,加熱消解使樣品溶液中的汞以二價汞的形式存在,再被硼氫化鉀還原成單質汞,形成汞蒸氣,被引入原子熒光分光光度計進行測定。大氣顆粒物中Sb、Se、Bi、Au
原子熒光分光光度法測定汞及其化合物的方法原理
通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾簡中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,加熱消解使樣品溶液中的汞以二價汞的形式存在,再被硼氫化鉀還原成單質汞,形成汞蒸氣,被引入原子熒光分光光度計進行測定。大氣顆粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含
原子熒光分光光度法測定汞及其化合物所需儀器介紹
①原子熒光分光光度計及相應的輔助設備。②中流量采樣器。③煙塵采樣器。④玻璃纖維濾筒。⑤過氯乙烯濾膜。
原子熒光分光光度法測定汞及其化合物所需試劑介紹
本方法所用試劑除另有說明外,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,優級純。②硝酸(HNO3):1+1。③硝酸(HNO3):1+19。④鹽酸(HCl):ρ=1.19g/ml,優級純。⑤5%鹽酸(HCl)。⑥重鉻酸鉀(K2Cr2O7):優級純。
原子熒光分光光度法測定汞及其化合物的結果分析
計算根據所測的熒光強度值,在標準曲線上查出或由回歸方程計算出樣品溶液和空白溶液中汞的濃度,并由下式計算大氣污染源排放汞的濃度(μg/m3)。式中:C——樣品溶液中濃度,μg/L;? ? ? ? ? C0——空口溶液中濃度,μg/L;? ? ? ? ??50——樣品溶液體積,ml;? ? ? ? ??
羊毛鉻花菁R分光光度法測定鈹及其化合物采樣、操作步驟
采樣見顆粒物采樣方法,用玻璃纖維濾筒等速采樣10～30min。步驟1、標準曲線的繪制根據污染源鈹含量高低選擇以下標準系列。①取七支10ml具塞比色管,按表1配制標準系列。向上述各管中滴加2.5%氫氧化鈉溶液,調節pH至剛果紅試紙剛剛變為紅色(pH7~7.2),再加5%Na2-EDTA溶液0.40ml
原子熒光分光光度法測定汞及其化合物的注意事項
①操作中要注意檢查全程序空白。②與砷等同時測定時,可以在砷測定介質中進行,硫脲不干擾測定。③樣品消解后,若不能迅速測定,應加入K2Cr2O7保存液稀釋,以防止待測元素的損失。④本法適用于測定經濾筒或濾膜采集的顆粒物中汞及其化合物。
苯磺酸分光光度法測定鎘及其化合物采用及操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。操作步驟1、標準曲線繪制取六支25ml具塞比色管,依次加入鎘標準使用液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,然后向各管中分別加入2.0ml氨緩沖液,0.5ml曲力通X-100溶液,1.0ml氰化鉀-酒石酸鉀鈉混合掩蔽劑,用洗
石墨爐原子吸收分光光度法測定鈹及其化合物采樣及操作
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、標準曲線的繪制①取八支10ml具塞比色管,根據樣品濃度,按表3選配標準系列。②加水將各管稀釋至標線。③依次向石墨管中,注入標準溶液20μl,基體改進劑10μl。按照所選定的儀器工作條件,逐個測量其峰高,以峰高對濃度(ng/ml),繪制標準曲線
石墨爐原子吸收分光光度法測定錫及其化合物采樣及操作
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、樣品溶液的制備①濾筒樣品:將試樣濾筒剪碎(切勿使上塵粒抖落),置于150ml錐形瓶中,加30ml硝酸溶液、5ml高氯酸,瓶口插入一個小漏斗,于電熱板上加熱至微沸,保持微沸2h。稍冷,再加入10ml硝酸,繼續加熱微沸至近干。如果樣品消解不完全,
石墨爐原子吸收分光光度法測定鉛及其化合物采樣及操作
采樣1、樣品的采集①無組織排放樣品的采集,采集方法按照總懸浮顆粒物有關部分執行;采樣點數及采樣點位置,采樣時間和頻次按無組織排放源的采樣原則有關部分執行。②有組織排放樣品的采集,采樣點數及采樣點位置按照采樣位置與采樣點有關部分執行;采樣方法按照顆粒物采樣方法有關部分執行;采樣時間和頻次:采集顆粒物樣
火焰原子吸收分光光度法測定鎳及其化合物采樣、操作
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、標準曲線的繪制取六個10ml容量瓶,分別加入鎳標準使用溶液0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ml,然后用1%的硝酸溶液稀釋至刻度,配制成工作標準溶液。該標準溶液含鎳分別為0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、1
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物采用方法及操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、樣品溶液的制備①濾筒樣品:將樣品濾筒剪碎(切勿使塵粒抖落),置于150ml錐形瓶中,加6ml硝酸溶液,18ml鹽酸,6ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于電熱板上加熱,待劇烈反應停止后,取下漏斗,小心蒸至近干。如果樣品消解不完全,可加入少量硝酸繼續
石墨爐原子吸收分光光度法測定鎘及其化合物采樣和操作
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、標準曲線的繪制取六個100ml容量瓶,分別加入鎘標準使用溶液0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、8.0、10.0ml,然后用1%的硝酸溶液稀釋至刻度,配制成工作標準溶液。該標準溶液含鎘分別為0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、8.0、
冷原子吸收分光光度法測定汞及其化合物結果分析
計算式中:W——測定時所取樣品溶液中的汞含量,μg;Vt——樣品溶液總體積,ml;Va——測定時所取樣品溶液的體積,ml;Vnd——標準狀態下干氣的采樣體積,m3。
冷原子吸收分光光度法測定汞及其化合物結果分析
①全部玻璃儀器必須用10%硝酸溶液或酸性高錳酸鉀吸收液浸泡24h。或用(1+1)硝酸溶液浸泡40min,以除去器壁上吸附的汞。②氯化亞錫甘油溶液臨用前倒入汞反應瓶中,吹氮氣除去其中的本底汞,至測汞儀讀數回零。③測定樣品前必須做試劑空白試驗,空白值應不超過0.005μg汞。④橡皮管對汞有吸附,采樣管與
冷原子吸收分光光度法測定汞及其化合物結果分析
計算式中:W——測定時所取樣品溶液中的汞含量,μg;Vt——樣品溶液總體積,ml;Va——測定時所取樣品溶液的體積,ml;Vnd——標準狀態下干氣的采樣體積,m3。七、說明
汞及其化合物測定冷原子吸收分光光度法方法介紹
一、原理汞被酸性高錳酸鉀溶液吸收并氧化成汞離子求離子再被氯化亞錫還原為原子態汞,用載氣將汞蒸氣從溶液中吹出帶入測汞儀利用汞蒸氣對波長253.7nm紫外光的吸收作用,用冷原子吸收分光光度法測定。有機物如苯、丙酮等干擾測定。測定范圍:0.01～30mg/m3。二、儀器①大型氣泡吸收管:10ml。②汞反應
汞及其化合物測定冷原子吸收分光光度法方法介紹
一、原理汞被酸性高錳酸鉀溶液吸收并氧化成汞離子求離子再被氯化亞錫還原為原子態汞,用載氣將汞蒸氣從溶液中吹出帶入測汞儀利用汞蒸氣對波長253.7nm紫外光的吸收作用,用冷原子吸收分光光度法測定。有機物如苯、丙酮等干擾測定。測定范圍:0.01～30mg/m3。二、儀器①大型氣泡吸收管:10ml。②汞反應
原子熒光分光光度法測定砷及其化合物結果分析
計算根據所測定的熒光強度值,在標準曲線上查出或由回歸方程計算出樣品溶液和空白溶液中砷(或硒)的濃度,并由下式計算大氣污染源排放砷(或硒)的濃度(μg/m3)。式中:C——樣品溶液中砷(或硒)濃度,μg/L;? ? ? ? ? C0——空白溶液中砷(或硒)濃度,μg/L;? ? ? ? ??125——
冷原子熒光法測定水樣中的汞離子的操作步驟
步驟(1)儀器工作條件表1 列出的儀器工作參數供參考。表1? ?工作條件元素光電管負壓(V)載氣Ar流量(ml/min)屏蔽Ar流量(ml/min)儀器測量(檔)記錄儀(mV)進樣量(ml)Hg550120500×5101.0(2)水樣消解分別取1 ml水樣于10 ml具塞比色管中,加入0.1 ml
冷原子吸收分光光度法測定汞及其化合物所需儀器介紹
①大型氣泡吸收管:10ml。②汞反應瓶。③煙氣采樣器。④冷原子吸收測求儀。⑤裝有氮氣或空氣鋼瓶。⑥電子穩壓器。