色譜法鑒定水楊酸類藥物及其制劑

色譜法鑒定水楊酸類藥物及其制劑

?1.高效液相色譜法藥典采用高效液相色譜法鑒別阿司匹林片、腸溶片、腸溶膠囊、泡騰片,貝諾酯片及對氨基水楊酸鈉腸溶片,注射用對氨基水楊酸鈉等,要求在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。2.薄層色譜法藥典采用薄層色譜法鑒別二氟尼柳膠囊。方法為:取內容物適

化學法鑒定水楊酸類藥物及其制劑

1.三氯化鐵反應此反應為酚羥基的反應,結構中含有酚羥基的藥物可利用本反應進行鑒別。水楊酸類藥物在中性或弱酸性條件下,與三氯化鐵試液反應,生成紫色配合物。此反應適宜的pH為4～6,在強酸性溶液中配位化合物分解。本反應極為靈敏,只需要取稀溶液進行試驗;若取樣量大產生顏色過深時,可加水稀釋后觀察。對氨基水

光譜法鑒定水楊酸類藥物及其制劑

?1.紫外-可見分光光度法具有共軛雙鍵、苯環或芳雜環結構的藥物,在紫外可見光區有特征吸收,可用于定性鑒別。藥典采用紫外-可見分光光度法鑒別貝諾酯、二氟尼柳等。(1)貝諾酯鑒別方法:取本品適量,精密稱定,無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含7.5μg的溶液,照紫外一可見分光光度法測定,在240nm

色譜法鑒別喹諾酮類藥物及其制劑

?1.薄層色譜法藥典采用薄層色譜法鑒別諾氟沙星、氧氟沙星、鹽酸環丙沙星(原料、片、膠囊)等。例如,諾氟沙星的鑒別方法為:取本品與諾氟沙星對照品適量分別加三氯甲烷一甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液,作為供試品溶液與對照品溶液。照薄層色法試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G

藥物檢測案例水楊酸類藥物及其制劑的質量檢測

氟尼藥典收載的水楊酸類藥物有水楊酸、水楊酸二乙胺、水楊酸鎂、阿司四林、對氨基水楊酸鈉、貝諾酯、二氟尼柳和雙水楊酯等。?一、性狀?阿司匹林、對氨基水楊酸鈉、貝諾酯和二氟尼柳的性狀描述見表1。二、鑒別?(一)化學法1.三氯化鐵反應此反應為酚羥基的反應,結構中含有酚羥基的藥物可利用本反應進行鑒別。水楊酸類

色譜法檢測維生素類藥物及其制劑含量

維生素B6又名鹽酸吡哆醇,藥典二部規定用高效液相色譜法測定維生素B6及其制劑的含量。維生素E含量測定方法很多,目前,各國藥典多采用氣相色譜法,該法簡便、快速、專屬性。藥典收載的維生素E及其制劑均采用氣相色譜法測定含量。1.維生素B6的含量測定方法照高效液相色譜法測定。色譜條件與系統適用性試驗:用十八

高效液相色譜法測定酰胺類藥物及其制劑的含量

藥典收載的對乙酰氨基酚的泡片、注射液滴劑、凝膠、鹽酸利多卡因的原料注射液、膠漿以及鹽配布比卡因注射液的含量采用此法測定含量。

酸堿滴定法測定水楊酸類藥物及其制劑的含量方法

(一)酸堿滴定法阿司匹林結構中游離羧基的酸性,其電離常數為3.27×10-4,可采用標準堿滴定液直接滴定。測定方法:取本品約0.4g,精密稱定,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于1

高效液相色譜法測定喹諾酮類藥物及其制劑的含量

高效液相色譜法喹諾酮類藥物含有酸性羧基和堿性哌嗪基,能在水中解離,多用離子抑制色譜法進行含量測定。通過向流動相中加入少量弱酸、弱堿或緩沖鹽為抑制劑,調節流動相的pH或利用同離子效應,抑制相應的弱酸、弱堿解離使被測組分保持分子狀態,以增加它們在反相固定相中的溶解度,延長保留時間,以達到分離有機弱酸、弱

化學法檢測維生素類藥物及其制劑

1.硫色素反應維生素B1在堿性溶液中,可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素,硫色素在正醇或異丁醇中顯藍色熒光。方法為:取本品約5mg,加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后加鐵化鉀試液0.5ml與正醇5ml強力振搖2分鐘,置使分層,上面的醇層顯強的藍色熒光加酸使成酸性、熒光即消失再加堿使成堿性,熒光又顯出。用此法別維

化學法鑒別酰胺類藥物及其制劑的質量

?1.芳香第一反應? 對乙酰氨基酚結構中共有在的芳氨基,可在酸性條件下加熱水解,水解產物可發生重氮化一偶合反應。鑒別方法:取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,置水浴中加熱40分鐘,放冷;取0.5ml,滴加亞硝酸鈉試液5滴,搖勻,用水3ml稀釋后,加堿性β一萘酚試液2m1,振搖,即顯紅色。藥典收載的對乙

化學法鑒別喹諾酮類藥物及其制劑

?1.丙二酸反應? 此反應對叔胺基團有選擇性。本類藥物分子中含有叔胺基團,與丙二酸在醋酐中共熱時,呈現棕色、紅色紫色或藍色。藥典采用該法鑒別諾氟沙星軟膏、乳膏。諾氟沙星軟膏的鑒別方法:取含量測定項下的供試品溶液5ml,置水浴上蒸干,殘渣中加丙二酸約50mg與醋酐1ml,在水浴中加熱10分鐘,溶液顯紅

光譜法檢測維生素類藥物及其制劑

?1.紫外-可見分光光度法維生素C在0.01mol/L酸溶液中,于243nm波長處有最大吸收。2.紅外分光光度法? 原料藥維生素C可采用紅外分光光度法進行鑒別,要求供試品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜一致。三、檢查維生素C中存在微量的銅、鐵離子時,可加速其氧化變色。《中國藥典》2010年版二部規定原子

容量法檢測維生素類藥物及其制劑含量

1.非水溶液滴定法維生素B1有兩個堿性基團,可與高氯酸以1:2的比例反應。根據消耗高氯酸的量可計算維生素B1的含量。測定時需加入醋酸汞消除鹽酸的干擾。維生素B1的含量測定方法:取本品約0.12g,精密稱定,加冰醋酸20ml,微熱溶解后,放冷,加醋酐30ml,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol

光譜法鑒別酰胺類藥物及其制劑的質量

光譜法1.紫外-可見分光光度法 ? 本類藥物中均有苯環,具有紫外吸收。藥典收載的鹽酸布比卡因采用此法鑒別。方法為:取本品,精密稱定,按干燥品計算,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.40mg的溶液,照紫外-可見分光光度法測定,在263nm與271nm的波長處有最大吸收;吸

光譜法－鑒別喹諾酮類藥物及其制劑

光譜法?1.紫外-可見分光光度法? 本類藥物結構中具有苯環或芳雜環共軛結構,在紫外光區有特征吸收,可用于定性鑒別。藥典采用此法鑒別吡哌酸(原料、片劑、膠囊劑)氧氟沙星(片、膠囊、眼膏、滴眼液、滴耳液)諾氟沙星(乳膏、滴眼液)等。例如,氧氟沙星膠囊的鑒別方法為:取本品內容物適量,用0.1mol/L鹽酸

藥物檢測案例酰胺類藥物及其制劑的質量檢測

一、性狀對乙酰氨基酚、鹽酸利多卡因、鹽酸布比卡因的性狀描述見表1。二、鑒別?(一)化學法?1.芳香第一反應? 對乙酰氨基酚結構中共有在的芳氨基,可在酸性條件下加熱水解,水解產物可發生重氮化一偶合反應。鑒別方法:取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,置水浴中加熱40分鐘,放冷;取0.5ml,滴加亞硝酸鈉試

喹諾酮類藥物及其制劑一般雜質檢查

一般雜質檢查?1.溶液的澄清度本類藥物在堿溶液中易溶,采用氫氧化鈉試液為溶劑,檢查堿中不溶性雜質,主要為哌嗪等堿性化合物及中間體等。例如,藥典規定諾氟沙星溶液的澄清度檢查方法為:取本品5份,各0.5g,分別加氫氧化鈉試液10ml溶解后,溶液應澄清;如顯渾濁,與2號濁度標準液比較,均不得更濃注意:進行

藥物檢測技術對氨基苯甲酸酯類藥物及其制劑

一、性狀?鹽酸普魯卡因、鹽酸丁卡因和苯佐卡因的性狀描述見表1。二、鑒別(一)化學法?1.芳香第一胺類的鑒別反應?? 鹽酸普魯卡因、苯佐卡因分子結構中具有芳伯氨基,可發生重氮化-偶合反應,即在酸性溶液中與亞硝酸鈉發生重氮化反應,生成重氮鹽,再與堿性β-萘酚偶合產生橙黃到猩紅色偶氮化合物。方法為:取供試

藥物檢測案例吩噻嗪類藥物及其制劑的質量檢測

一、性狀鹽酸氯丙嗪、鹽酸異丙嗪和奮乃靜的性狀描述見表1。二、鑒別(一)化學法?1.氧化劑顯色反應吩噻嗪類藥物的硫氮雜蒽母核中的硫為二價,易被不同氧化劑氧化為砜或亞砜類物質而顯色。常用的氧化劑為硫酸、硝酸、過氧化氫,氧化呈色反應見表2。2.與鈀離子配合顯色? 吩噻嗪類藥物的硫氮雜蒽母核中的硫與鈀離子形

藥物檢測案例維生素類藥物及其制劑的質量檢測

一、性狀維生素B1、維生素C、維生素A和維生素E的性狀描述見表1。二、鑒別(一)化學法?1.硫色素反應維生素B1在堿性溶液中,可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素,硫色素在正醇或異丁醇中顯藍色熒光。方法為:取本品約5mg,加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后加鐵化鉀試液0.5ml與正醇5ml強力振搖2分鐘,置使分層

藥物檢測案例喹諾酮類藥物及其制劑的質量檢測

一、性狀?吡哌酸、諾氟沙星、鹽酸環丙沙星和氧氟沙星的性狀描述見表1。?二、鑒別(一)化學法?1.丙二酸反應? 此反應對叔胺基團有選擇性。本類藥物分子中含有叔胺基團,與丙二酸在醋酐中共熱時,呈現棕色、紅色紫色或藍色。藥典采用該法鑒別諾氟沙星軟膏、乳膏。諾氟沙星軟膏的鑒別方法:取含量測定項下的供試品溶液

非水滴定法測定酰胺類藥物及其制劑的含量

藥物檢測案例介紹頭孢菌素類藥物及其制劑的質量檢測

一、性狀?頭孢氨芐、頭孢克洛及頭孢呋辛鈉的性狀描述見表1。二、鑒別?(一)化學法?1.羥肟酸鐵反應頭孢菌素在堿性條件下與羥胺作用,β-內酰胺環破裂生成羥肟酸;在稀酸中與高鐵離子反應呈色。《中國藥典》二部采用羥肟酸鐵反應鑒別頭孢哌酮,方法為:取本品約10mg,加水2ml與鹽酸羥胺溶液 取34.8%鹽酸

關于水楊酸類藥物的相關介紹

　　水楊酸類（salicylates）藥物包括阿司匹林和水楊酸鈉（sodium salicylate）等，由于水楊酸本身刺激性強，僅作為抗真菌藥和角質溶解藥，而阿司匹林則應用廣泛。　　1、水楊酸類　　水楊酸類（salicylates）藥物包括乙酰水楊酸（acetylsalicylic acid）和水

簡述水楊酸類藥物的藥物作用

　　本藥與雙香豆素合用時，因從血漿蛋白結合部位置換后者，提高游離型雙香豆素血濃度，增強其抗凝作用，易致出血。本藥也可置換甲磺丁脲，增強其降血糖作用，易致低血糖反應。與腎上腺皮質激素合用，也因蛋白置換而使激素抗炎作用增強，但誘發潰瘍的作用也增強。本藥妨礙甲氨蝶呤從腎小管分泌而增強其毒性。與呋塞米合用，

關于常見水楊酸類藥物的介紹

　　1.水楊酸鈉，也稱柳酸鈉，臨床常用的為片劑，有解熱、鎮痛作用。臨床上常用治療負濕熱。劑量為：成人0.6－0.9g/次，3-4次/日，小兒0.1－0.15g。分4次口服。因口服對胃剌激性較大，故常與碳酸氫鈉同服。　　2.阿斯匹林，又名乙酰水楊酸、醋柳酸。阿斯匹林有解熱、鎮痛、抗風濕等作用，常用于感

關于水楊酸類藥物的體內過程介紹

　　口服后，小部分在胃、大部分在小腸吸收。0.5～2小時血藥濃度達峰值。在吸收過程中與吸收后，迅速被胃粘膜、血漿、紅細胞及肝中的酯酶水解為水楊酸。因此，乙酰水楊酸血漿濃度低，血漿t1/2短（約15分鐘）。水解后以水楊酸鹽的形式迅速分布至全身組織。也可進入關節腔及腦脊液，并可通過胎盤。水楊酸與血漿蛋白

非水溶液滴定法測定喹諾酮類藥物及其制劑的含量

?本類藥物分子結構中具有哌嗪基團,堿性,可用酸性非水溶劑溶解樣品,以增加其堿性,以適當的指示劑或電位法指示終點,高氯酸為滴定液進行滴定。藥典采用該法測定吡哌酸的含量。吡哌酸的含量測定方法:取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至

非水溶液滴定法測定吩噻嗪類藥物及其制劑的含量

非水溶液滴定法吩噻嗪類藥物母核上10位側鏈上的氮原子具有一定的堿性,可用非水溶液滴定法測定含量,即在非水介質中用高氯酸滴定。鹽酸氯丙嗪的含量測定方法:取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸10ml與醋酐溶解后,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml