酸堿滴定法測定水楊酸類藥物及其制劑的含量方法

酸堿滴定法測定水楊酸類藥物及其制劑的含量方法

(一)酸堿滴定法阿司匹林結構中游離羧基的酸性,其電離常數為3.27×10-4,可采用標準堿滴定液直接滴定。測定方法:取本品約0.4g,精密稱定,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于1

化學法鑒定水楊酸類藥物及其制劑

1.三氯化鐵反應此反應為酚羥基的反應,結構中含有酚羥基的藥物可利用本反應進行鑒別。水楊酸類藥物在中性或弱酸性條件下,與三氯化鐵試液反應,生成紫色配合物。此反應適宜的pH為4～6,在強酸性溶液中配位化合物分解。本反應極為靈敏,只需要取稀溶液進行試驗;若取樣量大產生顏色過深時,可加水稀釋后觀察。對氨基水

色譜法鑒定水楊酸類藥物及其制劑

?1.高效液相色譜法藥典采用高效液相色譜法鑒別阿司匹林片、腸溶片、腸溶膠囊、泡騰片,貝諾酯片及對氨基水楊酸鈉腸溶片,注射用對氨基水楊酸鈉等,要求在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。2.薄層色譜法藥典采用薄層色譜法鑒別二氟尼柳膠囊。方法為:取內容物適

光譜法鑒定水楊酸類藥物及其制劑

?1.紫外-可見分光光度法具有共軛雙鍵、苯環或芳雜環結構的藥物,在紫外可見光區有特征吸收,可用于定性鑒別。藥典采用紫外-可見分光光度法鑒別貝諾酯、二氟尼柳等。(1)貝諾酯鑒別方法:取本品適量,精密稱定,無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含7.5μg的溶液,照紫外一可見分光光度法測定,在240nm

高效液相色譜法測定酰胺類藥物及其制劑的含量

藥典收載的對乙酰氨基酚的泡片、注射液滴劑、凝膠、鹽酸利多卡因的原料注射液、膠漿以及鹽配布比卡因注射液的含量采用此法測定含量。

藥物檢測案例水楊酸類藥物及其制劑的質量檢測

氟尼藥典收載的水楊酸類藥物有水楊酸、水楊酸二乙胺、水楊酸鎂、阿司四林、對氨基水楊酸鈉、貝諾酯、二氟尼柳和雙水楊酯等。?一、性狀?阿司匹林、對氨基水楊酸鈉、貝諾酯和二氟尼柳的性狀描述見表1。二、鑒別?(一)化學法1.三氯化鐵反應此反應為酚羥基的反應,結構中含有酚羥基的藥物可利用本反應進行鑒別。水楊酸類

非水滴定法測定酰胺類藥物及其制劑的含量

高效液相色譜法測定喹諾酮類藥物及其制劑的含量

高效液相色譜法喹諾酮類藥物含有酸性羧基和堿性哌嗪基,能在水中解離,多用離子抑制色譜法進行含量測定。通過向流動相中加入少量弱酸、弱堿或緩沖鹽為抑制劑,調節流動相的pH或利用同離子效應,抑制相應的弱酸、弱堿解離使被測組分保持分子狀態,以增加它們在反相固定相中的溶解度,延長保留時間,以達到分離有機弱酸、弱

容量法檢測維生素類藥物及其制劑含量

1.非水溶液滴定法維生素B1有兩個堿性基團,可與高氯酸以1:2的比例反應。根據消耗高氯酸的量可計算維生素B1的含量。測定時需加入醋酸汞消除鹽酸的干擾。維生素B1的含量測定方法:取本品約0.12g,精密稱定,加冰醋酸20ml,微熱溶解后,放冷,加醋酐30ml,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol

色譜法檢測維生素類藥物及其制劑含量

維生素B6又名鹽酸吡哆醇,藥典二部規定用高效液相色譜法測定維生素B6及其制劑的含量。維生素E含量測定方法很多,目前,各國藥典多采用氣相色譜法,該法簡便、快速、專屬性。藥典收載的維生素E及其制劑均采用氣相色譜法測定含量。1.維生素B6的含量測定方法照高效液相色譜法測定。色譜條件與系統適用性試驗:用十八

非水溶液滴定法測定喹諾酮類藥物及其制劑的含量

?本類藥物分子結構中具有哌嗪基團,堿性,可用酸性非水溶劑溶解樣品,以增加其堿性,以適當的指示劑或電位法指示終點,高氯酸為滴定液進行滴定。藥典采用該法測定吡哌酸的含量。吡哌酸的含量測定方法:取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至

非水溶液滴定法測定吩噻嗪類藥物及其制劑的含量

非水溶液滴定法吩噻嗪類藥物母核上10位側鏈上的氮原子具有一定的堿性,可用非水溶液滴定法測定含量,即在非水介質中用高氯酸滴定。鹽酸氯丙嗪的含量測定方法:取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸10ml與醋酐溶解后,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml

水楊酸的含量測定方法

取本品約0.3g,精密稱定,加中性稀乙醇對酚酞指示液顯中性)25m溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1molL)滴定。每1m氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于13.81mg的CH6O3。

紫外一可見分光光度法測定酰胺類藥物及其制劑的含量

對乙酰氮基酚結構中含有苯環,其0.4%氫氧化鈉溶液于257nm波長處有最大吸收,可用于原料及其制劑的含量測定。藥典采用吸收系數法,測定對乙酰氨基酚原料、片劑、咀嚼片、栓劑、膠囊劑及顆粒劑的含量。1.對乙酰氨基酚的含量測定?取本品約40mg,精密稱定,置250ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液50ml

水楊酸軟膏的含量測定方法

照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量(約相當于水楊酸10mg),精密稱定,置燒杯中,加三氯甲烷10ml,超聲使溶解,定量轉移至200ml量瓶中,加無水乙醇適量,超聲使水楊酸溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照品溶液取水楊酸對照品適量,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成

水楊酸鎂的含量測定方法

照紫外可見分光光度法(通則0401)測定。供試品溶液取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無水水楊酸鎂20pg的溶液。對照品溶液取水楊酸鎂對照品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無水水楊酸鎂20gg的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,在296nm的波長處分別測定吸光

水楊酸軟膏的含量測定方法

照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量(約相當于水楊酸10mg),精密稱定,置燒杯中,加三氯甲烷10ml,超聲使溶解,定量轉移至200ml量瓶中,加無水乙醇適量,超聲使水楊酸溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照品溶液取水楊酸對照品適量,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成

紫外可見分光光度法測定喹諾酮類藥物及其制劑的含量

本類藥物分子結構中具有苯環或雜環共軛結構,在紫外光區有特征吸收,可用于定量。本法用于制劑的測定時,注意消除輔料的干擾。藥典采用該法測定吡哌酸片劑、膠囊及諾氟沙星乳膏的含量。吡哌酸片的測定方法:取本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于C14H17N5O3·3H2O? 0.2g),置500m

紫外可見分光光度法測定吩噻嗪類藥物及其制劑的含量

?吩噻嗪類藥物在紫外區有吸收,可用紫外-可見分光光度法測定原料及其制劑的含量。如,鹽酸氯丙嗪鹽酸溶液在254nm的波長處有最大吸收,在306nm的波長處有次最大吸收,但其原料及其制劑的含量測定均選用254nm的波長。奮乃靜溶液在255nm的波長處有最大吸收。通過測定最大吸收波長處的吸光度,再結合吸收

水楊酸鎂膠囊的含量測定方法

照紫外可見分光光度法(通則0401)測定供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混勻,精密稱取適量,加水適量,振搖使水楊酸鎂溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無水水楊酸鎂20μg的溶液對照品溶液與測定法見水楊酸鎂含量測定項下。

水楊酸鎂片的含量測定方法

照紫外可見分光光度法(通則0401)測定供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于無水水楊酸鎂0.5g),置250ml量瓶中,加水適量,振搖使水楊酸鎂溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,情密量取續濾液2ml,置200ml量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻。對照品溶液與測定法見水楊酸鎂含量測定項

水楊酸二乙胺的含量測定方法

取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸10ml溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液顯藍綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于21.13mg的C1H1rNO3。

化學法鑒別酰胺類藥物及其制劑的質量

?1.芳香第一反應? 對乙酰氨基酚結構中共有在的芳氨基,可在酸性條件下加熱水解,水解產物可發生重氮化一偶合反應。鑒別方法:取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,置水浴中加熱40分鐘,放冷;取0.5ml,滴加亞硝酸鈉試液5滴,搖勻,用水3ml稀釋后,加堿性β一萘酚試液2m1,振搖,即顯紅色。藥典收載的對乙

對氨基水楊酸鈉的含量測定方法

取本品約0.15g,精密稱定,加水20ml溶解后,加50%溴化鈉溶液10ml與冰醋酸25ml,照電位滴定法(通則0701),快速加人亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)5ml后,繼續用該滴定液滴定至終點。每1mⅠ亞硝酸鈉滴定液(0.1molL)相當于17.52mg的C7H6NNaO3。

化學法檢測維生素類藥物及其制劑

1.硫色素反應維生素B1在堿性溶液中,可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素,硫色素在正醇或異丁醇中顯藍色熒光。方法為:取本品約5mg,加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后加鐵化鉀試液0.5ml與正醇5ml強力振搖2分鐘,置使分層,上面的醇層顯強的藍色熒光加酸使成酸性、熒光即消失再加堿使成堿性,熒光又顯出。用此法別維

化學法鑒別喹諾酮類藥物及其制劑

?1.丙二酸反應? 此反應對叔胺基團有選擇性。本類藥物分子中含有叔胺基團,與丙二酸在醋酐中共熱時,呈現棕色、紅色紫色或藍色。藥典采用該法鑒別諾氟沙星軟膏、乳膏。諾氟沙星軟膏的鑒別方法:取含量測定項下的供試品溶液5ml,置水浴上蒸干,殘渣中加丙二酸約50mg與醋酐1ml,在水浴中加熱10分鐘,溶液顯紅

藥物檢測案例酰胺類藥物及其制劑的質量檢測

一、性狀對乙酰氨基酚、鹽酸利多卡因、鹽酸布比卡因的性狀描述見表1。二、鑒別?(一)化學法?1.芳香第一反應? 對乙酰氨基酚結構中共有在的芳氨基,可在酸性條件下加熱水解,水解產物可發生重氮化一偶合反應。鑒別方法:取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,置水浴中加熱40分鐘,放冷;取0.5ml,滴加亞硝酸鈉試

光譜法鑒別酰胺類藥物及其制劑的質量

光譜法1.紫外-可見分光光度法 ? 本類藥物中均有苯環,具有紫外吸收。藥典收載的鹽酸布比卡因采用此法鑒別。方法為:取本品,精密稱定,按干燥品計算,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.40mg的溶液,照紫外-可見分光光度法測定,在263nm與271nm的波長處有最大吸收;吸

水楊酸鎂的含量類別及制劑類型

類別解熱鎮痛、非甾體抗炎藥貯藏密封保存。制劑(1)水楊酸鎂片(2)水楊酸鎂膠囊

光譜法檢測維生素類藥物及其制劑

?1.紫外-可見分光光度法維生素C在0.01mol/L酸溶液中,于243nm波長處有最大吸收。2.紅外分光光度法? 原料藥維生素C可采用紅外分光光度法進行鑒別,要求供試品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜一致。三、檢查維生素C中存在微量的銅、鐵離子時,可加速其氧化變色。《中國藥典》2010年版二部規定原子