食品樣品預處理傳統方法溶劑提取法
同一溶劑中,不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分地分離的過程稱為萃取,也稱提取。常用方法有以下幾種。1)浸提法又稱浸泡法。用于從固體混合物或有機體中提取某種物質,所采用的提取劑,應既能大量溶解被提取的物質,又不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度,往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中的重要因素,可以用單一溶劑也可以用混合溶劑。2)溶劑萃取法溶劑萃取法用于從溶液中提取某一組分,利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數的不同,使其從一種溶劑中轉移至另一種溶劑中,從而與其他成分分離,達到分離和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取達到目的。若被轉移的成分是有色化合物,可用有機相直接進行比色測定,即萃取比色法。萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性。如用雙硫腙法測定食品中鉛含量。此法設備簡單、操作迅速、分離效果好,但是成批試樣分析時工作量大。同時,萃取溶劑常是易揮......閱讀全文
食品樣品預處理傳統方法溶劑提取法
同一溶劑中,不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分地分離的過程稱為萃取,也稱提取。常用方法有以下幾種。1)浸提法又稱浸泡法。用于從固體混合物或有機體中提取某種物質,所采用的提取劑,應既能大量溶解被提取的物質,又不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解
食品樣品預處理傳統方法濃縮法
食品樣品經提取、凈化后,有時凈化液的體積較大,在測定前需進行濃縮,以提高被測成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓濃縮法和減壓濃縮法兩種。
食品樣品預處理傳統方法鹽析法
向溶液中加入某種無機鹽,使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低而從溶液中沉淀析出。這種方法叫作鹽析。如在蛋白質溶液中,加入大量的鹽類,特別是加入重金屬鹽,使蛋白質從溶液中沉淀出來。在進行鹽析工作時,應注意溶液中所要加入的物質的選擇,它不會破壞溶液中所要析出的物質,否則達不到鹽析提取的目的。
食品樣品預處理傳統方法濕法消化
向樣品中加入強氧化劑,加熱消解,使樣品中的有機物質完全分解、氧化,呈氣態逸出,而待測成分轉化為無機物狀態存在于消化液中供測試用,簡稱消化,是常用的樣品無機化方法,如蛋白質的測定。常用的強氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、雙氧水等。
食品樣品預處理傳統方法蒸餾法
蒸餾法是利用被測物質中各組分揮發性的差異來進行分離的方法。可以用于除去干擾組分,也可以用于被測組分的蒸餾逸出,收集餾出液進行分析。加熱方式根據蒸餾物的沸點和特性不同有水浴、油浴和直接加熱。某些被蒸餾物的熱穩定性不好,或沸點太高,可采用減壓蒸餾,減壓裝置可用水泵或真空泵。某些物質的沸點較高,直接加熱蒸
食品樣品預處理傳統方法干法灰化
這是一種用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法,因而又稱為灼燒法。除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可用此法處理樣品。將一定量的樣品置于坩堝加熱,使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化,再置高溫電爐中(一般為500～550℃)灼燒灰化,直至殘灰為白色或淺灰色為止,所得的殘渣即為無機成分,可供
食品檢測技術食品樣品預處理傳統方法
食品樣品預處理傳統方法食品的成分很復雜,既含有大分子有機化合物,如蛋白質、糖、脂肪、維生素及因污染引入的有機農藥等,又含有各種無機元素,如鉀、鈉、鈣、鐵等。這些組分往往以復雜的結合態或絡合態形式存在。當應用某種化學方法或物理方法對其中某種組分的含量進行測定時,其他組分的存在常給測定帶來干擾。為保證檢
食品樣品預處理傳統方法色譜分離法
色譜分離法又稱色層分離法,是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同,可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法的分離效果好,近年來在食品分析中的應用越來越廣泛。
食品樣品預處理傳統方法有機物破壞法
主要用于食品中無機元素的測定。食品中的無機鹽為金屬離子,常與蛋白質等有機物質結合,成為難溶、難離解的有機金屬化合物,欲測定其中金屬離子或無機鹽的含量,需在測定前破壞有機結合體,釋放出被測組分。通常可采用高溫及強氧化條件使有機物質分解,使其呈氣態逸散,而被測組分殘留下來,根據具體操作條件不同,又可分為
食品樣品預處理傳統方法化學分離法
1)磺化法和皂化法磺化法和皂化法是處理油脂或含脂肪樣品時經常使用的方法。例如,殘留農藥分析和脂溶性維生素測定中,油脂被濃硫酸磺化,或被堿皂化,由憎水性變成親水性,使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。2)沉淀分離法沉淀分離法是利用沉淀反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的
鹽湖提鋰的方法溶劑萃取法介紹
老鹵脫硼后，加入FeCl3溶液形成LiFeCl4，用磷酸三丁酯（TBP）-煤油萃取體系將LiFeCl4萃取至有機相，形成LiFeCl4+2TBP萃取絡合物，酸洗、鹽酸萃取。經蒸發濃縮、焙燒、浸出、除雜，可得到無水氯化鋰，最后加入碳酸鈉生成碳酸鋰。該方法的優點是適用于從鎂鋰比相對較高的鹽湖鹵水中提取鋰
食品檢測樣品預處理之固相萃取法
樣品預處理之固相萃取法固相萃取(solid phase extraction,SPE)是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取作為樣品預處理技術,在實驗室中得到了越來越廣泛的應用。它利用分析物
食品檢測技術微波輔助萃取法進行食品樣品預處理
微波輔助萃取法微波輔助萃取(microwave-assisted extraction)又叫微波萃取,是一種非常具有發展潛力的新的萃取技術,即用微波能加熱與樣品相接觸的溶劑,將所需化合物從樣品基體中分離出來并進入溶劑,是在傳統萃取工藝的基礎上強化傳熱、傳質的一個過程。通過微波強化,其萃取速率、萃取效
食品檢測技術超臨界流體萃取法進行食品樣品預處理
超臨界流體萃取法超臨界流體是指那些處于超過物質本身的臨界壓力和臨界溫度狀態的流體。物質的臨界狀態是指氣態和液態共存的一種邊緣狀態,在此狀態中,液態的密度與其飽和蒸氣的密度相同,因此界面消失。超臨界流體技術的內容涉及超臨界流體萃取、超臨界條件下的化學反應、超臨界流體色譜、超臨界流體細胞破碎技術、超臨界
食品檢測技術基質固相分散萃取法進行食品樣品預處理
基質固相分散萃取法食品理化檢測中,樣品預處理最常用的是液-液萃取和索氏萃取。這兩種預處理方法需要消耗大量的有機溶劑,且操作煩瑣、費時。近年來,一些溶劑用量少、操作快捷的樣品預處理方法,如微波輔助萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、基質固相分散萃取(matrix solid-phase dis
食品檢測技術液相微萃取法進行樣品預處理
液相微萃取法(液滴微萃取和液膜微萃取)液相微萃取(liquid-phase microextraction,LPME)或溶劑微萃取(solvent microextraction,SME)是1996年發展起來的一種新型的樣品預處理技術。與液-液萃取(liquid-liquid extraction,
食品檢測技術固相微萃取法進行樣品預處理
固相微萃取法固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是基于采用涂有固定相的熔融石英纖維來吸附、富集樣品中的待測物質。其中吸附劑萃取技術始于1983年,其最大的特點是能在萃取的同時對分析物進行濃縮,目前最常用的固相萃取技術(SPE)就是將吸附劑填充在短管中,當樣品
食品檢測樣品預處理加速溶劑萃取(ASE)
加速溶劑萃取(accelerated solvent extractor,ASE)技術,是在較高的溫度(50～200℃)和壓力(1000～3000psi,1psi=6894.76Pa)條件下,對固體或半固體的樣品進行用溶劑萃取的預處理方法。該方法具有萃取速率快、提取效率高、溶劑用量少、選擇性高等特點
食品檢測樣品預處理QuEChERS－方法
QuEChERS 方法是2003年由 Anastassiades 和 Lehotay 等研究建立的分散固相萃取(dispersive SPE)樣品預處理技術,因分散固相萃取法具有快速、簡單、便宜、有效、可靠和安全等特點而得名,其實質是固相萃取技術和基質固相分散技術的衍生和進一步的發展。該方法是尋找一
鹽湖提鋰工藝的方法介紹吸附法和溶劑萃取法
1．吸附法采用無機離子吸附法。目前真正實現產業化的僅為鋁系吸附劑（氫氧化鋁）。即在氫氧化鋁中加入鋰陰離子產生的混合物，這類化合物屬于缺欠型無序結構，將成分中的鋰離子通過適當的酸溶液進行去除，而后對有規則空隙結構的無機物質進行得出，這種物質對于鋰離子有著很強的吸附作用。鋁鹽吸附劑在制造的時候，鋰離子主
食品中農藥殘留分析的樣品預處理方法
食品安全不僅影響著消費者的健康，而且影響食品行業的發展。因此，食品安全問題已成為人們普遍關心的熱點問題。下面簡單介紹一下食品中農藥殘留分析的樣品預處理方法：超聲波萃取和固相萃取。 1. 超聲波萃取 有文獻可以考證，自從1928年首次發現超聲波有加速反應的作用以來，超聲化學及其技術的發展十分迅
食品理化檢驗樣品的預處理方法有哪些
溶劑提取法 同一溶劑中，不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取，也稱提取。常用方法有以下幾種。 (一)浸提法 浸提法又稱浸泡法。用于從固體混合物或有機體中提取某種物質，所采用的提取劑，應既能大量溶解被提取的物質，又要不破壞被提取物
食品樣品預處理中樣品溶液的制備方法干灰化法
利用高溫破壞樣品中的有機物,使之分解呈氣體逸出。小火炭化,高溫灰化,500～600℃,8～12h。最后得到白色或灰白色的無機殘渣。除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可采用這種方法對樣品進行預處理。(1)優點①基本不添加或添加很少量的試劑,故空白值較低;②多數食品經灼燒后所剩下的灰分體積很小
食品樣品預處理中樣品溶液的制備方法濕消化法
在加熱條件下,利用氧化性的強酸或氧化劑來分解樣品。常用的消化劑有硝酸、硫酸、高氯酸、過氧化氫和高錳酸鉀等;常見的催化劑包括硫酸銅、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二釩等。該方法的優點:①由于使用強氧化劑,有機物分解速率快,消化所需時間短;②由于加熱溫度較干法灰化低,故可減少金屬揮發逸散的損失,同時,容器的吸
樣品預處理之固相萃取法基本工藝與原理
固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。(1)保留與洗脫在固相萃取中最常用的方法是將固體吸
食品中脂肪樣品的預處理
樣品的預處理方法決定于樣品本身的性質，牛乳預處理非常簡單，而植物和動物組織的處理方法較為復雜。1、?粉碎：粉碎的方法很多，不論是切碎、碾磨、絞碎或者采用均質等處理方法，應當使樣品中脂類物理、化學以及酶的降解都要減小到最小程度。2、?加海砂?有的樣品易結塊，用乙醚提取較困難，為了使樣品保持散粒狀可以加
食品樣品預處理中樣品溶液的制備方法微波溶樣法
微波溶樣法是將微波加熱和密閉加壓消化相結合的一種新型而有效的分解樣品的技術,主要用到微波爐和密封聚四氟乙烯罐。該方法的特點是快速高效,3～5min可將樣品徹底分解,試劑用量少,空白值低,揮發性元素不損失。
關于溶劑提取法溶劑的選擇
常見的溶劑可以分為三大類： ①水是強 極性溶劑。 ②親水性有機溶劑。 ③親脂性有機溶劑。 常見溶劑的親脂性的強弱順序為（親水性則相反）： 石油醚>苯>氯仿> 乙醚> 乙酸乙酯> 丙酮>乙醇> 甲醇。 選擇適當溶劑是溶劑提取法的關鍵。 ①溶劑對有效成分溶解度大，對雜質溶解度小。 ②溶
樣品預處理之固相萃取法基本操作過程
? 固相萃取的簡要過程(1)一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;(2)吸附劑選擇性地保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過吸附劑;(3)用適當的溶劑淋洗吸附劑,使先前保留的干擾物選擇性地淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上;(4)純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。
抽提萃取法展望
展望編輯萃取作為分離和提純物質的重要單元過程，今后還會得到進一步的發展，其主要發展方向是：（1）研究新的萃取體系和新的萃取工藝；（2）合成和篩選高效萃取劑；（3）研究與發展新型萃取設備，重點應放在設備的自動化、連續化上；（4）開展萃取機理及理論的研究。?[2]?